Разложение сплавлением

Способы разложения издавна делят на сухие и мокрые к первым относят термическое разложение, сплавление и спекание с различными веществами (соли, оксиды, щелочи и их смеси) ко вторым — растворение анализируемой пробы в различных растворителях, преимущественно в кислотах и их смесях. [c.70]

Применяют для разложения (сплавления) силикатных горных пород и минералов, а также многих нерастворимых в кислотах соединений входит в состав многих плавней. [c.67]

При разложении сплавлением с карбонатами щелочных металлов следует иметь в виду, что платиновые тигли ни в коем случае нельзя применять для веществ, содержаи их легко восстанавливающиеся элементы — олово, сурьму, свинец, мышьяк и т. п., образующие с платиной сплавы. [c.125]

Разложение сплавлением с карбонатом натрия [c.142]

Выбор сухого способа разложения (сплавление, спекание и термическое разложение) определяется задачей анализа, природой разлагаемого вещества, выбранным методом определения компонентов, наличием необходимой аппаратуры. [c.46]

Во-вторых, методы последовательного определения гораздо менее длительны, чем методы, предусматривающие определение каждого элемента из отдельной навески. Поскольку вместо многих проб при определении ряда элементов приходится иметь дело только с параллельными пробами, существенно сокращается расход времени на подготовку образцов к анализу (отбор пробы, а также разложение, сплавление, сожжение, растворение, выпаривание и т.д.). Кроме того, как уже отмечалось, одновременно с последовательным определением решается и задача отделения мешающих элементов. Таким образом, число чисто вспомогательных операций при анализе значительно сокращается. [c.30]

Разложение цинковых минералов не представляет затруднений и обычно проводится либо одной соляной кислотой, либо соляной кислотой с последующим добавлением азотной кислоты, либо, наконец, одной азотной кислотой. Нерастворимый в кислотах остаток, обы чно не содержащий цинка, может быть затем разложен сплавлением с карбонатом натрия и растворением полученного плава в кислоте. [c.479]

Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка [c.669]

Последующую обработку осадка проводят по одной из схем, изложенных в разделах Разложение сплавлением с едким кали, карбонатом калия или перекисью нзтрия (стр. 668) и Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), возможно с некоторыми изменениями. [c.672]

Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.673]

Начиная с этой стадии, общий ход анализа одинаков, независимо от того, был ли силикат разложен сплавлением с карбонатом натрия, растворением в соляной кислоте или сплавлением с борным ангидридом с последующим удалением бора. При втором или третьем методах выделение кремнекислоты будет полнее, чем при первом методе, вследствие отсутствия большого количества хлорида натрия. [c.941]

Процесс химической подготовки проб может состоять из растворения твердых неорганических проб в воде или кислотах. Вещества, не растворяющиеся в воде и минеральных кислотах (силикаты, горные породы и др.), переводят в раствор после предварительного их разложения сплавлением с карбонатом натрия, пиросульфатом калия и другими плавнями. [c.155]

Производстве чугуна [17], а также пироксенитов (после разложения сплавлением с МаОН и растворения осадка в 18%-ной соляной кислоте) [491. [c.38]

В ряде случаев разложение сплавлением может быть заменено более простым и быстрым спеканием с щелочными смесями. Наиболее распространенные смеси для спекания имеют в своей основе безводный углекислый натрий, к которому добавлены окись цинка, окись магния, щавелевая кислота, азотнокислый калий и др. В некоторых случаях в состав смесей вводят окись железа, иногда сернокислый калий. Как показали специальные опыты, добавка к углекислому натрию окиси железа, образующей при спекании феррит, приводит к разложению некоторых материалов, например хромита, не разлагаемых одним углекислым натрием. [c.26]

Для разложения различных минеральных веществ и получения аналитических растворов применяют самые разные растворители, главным образом воду, разбавленные и концентрированные кислоты и различные растворы, а во многих случаях проводят и предварительную обработку анализируемой пробы при сравнительно высокой температуре путем сплавления или спекания с различными веществами. При выборе средств растворения или разложения анализируемых веществ следует начинать с наиболее удобных и простых. Если вещество неизвестно, необходимо попытаться перевести его в раствор, воздействуя различными растворителями, начиная с воды и кончая концентрированными кислотами, окислителями или их смесями. И только в случае неудачи следует переходить к выбору различных высокотемпературных средств разложения (сплавлению и спеканию). Ниже приведем краткую характеристику различных растворителей и средств сплавления и спекания, применяемых в аналитической химии. [c.60]

Разложение сплавлением обычно проводят в небольшом тигле из материала с более высокой химической [c.13]

Описаны методы разложения сплавлением с пиросульфатом бокситов [4.277], сульфидных 4.2781, серебряных [4.279], цинковых [4.280] и вольфрамовых [4.281] руд. [c.89]

Процессы разложения сплавлением протекают обычно очень быстро и заканчиваются через 5—10 мин при 600 °С или 15—20 мин при 500 °С и лишь в некоторых случаях требуется увеличить продолжительность нагревания до 2 ч, например при разложении силлиманита [4.551] или корунда [4.545]. Затвердевший плав легко растворяется в небольшом количестве воды, эту операцию выполняют непосредственно в тигле. Если провести растворение в тигле нельзя, то его следует поместить в никелевую чашку и обрызгать горячей водой поверхность еще теплой, но закристаллизовавшейся массы. Если чашка покрыта часовым стеклом, то потери вещества минимальны. Нельзя растворять плав в стеклянной посуде, так как концентрированный раствор гидроксида очень быстро разрушает стекло. [c.115]

Основное достоинство метода разложения сплавлением с гидроксидами заключается в быстроте процесса и легкости растворения застывшего плава. Кроме того, образующаяся при разложении силикатных материалов кремниевая кислота при растворении плава в воде переходит в раствор в виде соединения с низкой молекулярной массой и поэтому, когда полученный щелочной раствор приливают к избытку кислоты, получается прозрачный раствор, в котором силикаты могут количественно вступать в реакцию с молибдатом или могут быть определены атомно-абсорб-ционным методом [4.533, 4.560]. Обычно 1 г затвердевшего плава гидроксида растворяют в 100 мл воды и полученный раствор приливают к 25 мл концентрированной хлороводородной кислоты [c.116]

Разложение сплавлением с карбонатом калия было описано в 1767 г. Маргграфом [4.600], который проводил качественный анализ баритов. [c.118]

Выбор сухого способа разложения (сплавление, спекание и термическое разложение) определяется задачей анализа и природой объекта. Сухой способ используют тогда, когда мокрый способ не дает удовлетворительных результатов. Сухой способ менее предпочтителен, чем растворение в кислотах, поскольку возрастает вероятность и величина погрешностей, особенно при сплавлении. Это связано, во-первых, с высокой температурой обработки образца и отсюда с ббльшими потерями летучих веществ и разрушением материала посуды, а следовательно, загрязнениями пробы. Во-вторых, источником ошибок может служить большой (по сравнению с массой пробы) избыток разлагающих [c.73]

Процесс разложения сплавлением с карбонатами щелочных металлов состоит в следующем 20—30 мг хорошо измельченного вещества помещают в платиновый тигель и тщательно смешивают с шестикратным по весу количеством безводного порошкообразного карбоната натрия или карбоната калия-натрия (KNa Oз). [c.125]

Разложение сплавлением с карбонатами щелочных металлов применяется главным образом при анализе фторида кальщ я, причем для достижения полноты разложения рекомендуется добавлять к пробе примерно равное по весу количество двуокиси кремния. [c.134]

В. Г. Щербаков и И. С. Сахиев [372] применили метод Кинга (см. стр. 222) для определения неок-исленного молибдена в обо-женной молибденовой руде. О. Т. Боберкова [45] определяла 0,04—0,7% Мо в рудах после их разложения сплавлением с едким натром. Роданидные. соединения пятивалентного молибдена экстрагировали диэтиловым эфиром. [c.220]

Разложенне сплавлением с едким кали, карбонатом калия или перекисью натрия [c.668]

Для сплавления с карбонатом калия смешивают в платиновом тигле 0,1—0,5 г тонко измельченной высушенной пробы с 3 г карбоната калия. Нагревают при 1000—1100° С до получения прозрачного расплава, после чего тигель враш ают, чтобы расплавленная масса застыла на его Стенках. Расплав, содержаш ий значительные количества тантала, может быть слегка мутным. Для снлавления минералов, которые разлагаются при более низкой температуре, можно пользоваться золотыми тиглями. По охлаждении в тигель вводят 0,5 г твердого едкого кали и достаточное количество воды, чтобы покрыть ею плав. Осторожно нагревают до полного разложения сплавленной массы и затем переносят в стакан емкостью 250 мл, употребив для этого возможно меньшее количество воды. [c.669]

При применении двухлористой серы и хлора навеску высушенной пробы насыпают в фарфоровую лодочку, которую помещают в соответствующую трубку, постепенно нагреваемую, сначала в пределах 150— 240° С в течение 40—60 мин, а затем при 240—280° С в продолжение такого же периода времени, пропуская при этом струю сухого хлора и двухлористой серы. Последнюю получают осторожным нагреванием реагента в колбе при 40—50° С. Отходящие газы конденсируют в воде. Под конец лодочку и прилегающие к ней части трубки нагревают 5 мин при 280— 550° С, пропуская при этом струю одного только хлора, чтобы удалить летучие продукты, сконденсировавшиеся возле лодочки. При анализе ниобатов и танталатов рекомендуется дистиллят и промывные воды выпарить с серной кислотой, а затем остаток нагреть и обработать, как изложено в разделе Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка (стр. 666) или в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669). Приводится также метод хлорирования с одной однохлористой серой, без хлора согласно которому в приемник наливают азотную кислоту и под конец операции пропускают струю хлористого водорода. Образующиеся в приемнике комки серы по возможности разминают сплющенной стеклянной палочкой, затем прибавляют раствор аммиака и пропускают сероводород. При этом сера, вольфрам, олово и др. переходят в раствор, а железо в виде сульфида осаждается вместе с ниобием и танталом. [c.672]

Третий источник для получения кислорода составляют кислоты и соли, содержащие много кислорода и могущие переходить чрез отдачу части йли всего своего кислорода в другие (низшие продукты окисления), труднее разлагающиеся соединения. Эти кислоты и соли (подобно перекисям) выделяют кислород или при одном простом нагревании, или только в присутствии других веществ. Примером кислот, разлагающихся от действия одного жара, может служить сама серная кислота, которая при краснокалильном жаре разлагается на воду, сернистый газ и кислород, как указано выше [125]. Пристлей и Шеле получили кислород, накаливая селитру. Лучшим примером образования кислорода при накаливании солей может служить хлорноватокалиевая соль или так называемая бертолетова соль, получившая название свое от имени французского химика Бертолле, открывшего это вещество. Бертолетова соль есть тело сложное, содержащее металл калий, хлор и кислород КСЮ . Она имеет вид бесцветных, прозрачных пластинок, растворима в воде, особенно же в горячей, по многим реакциям и по физическим свойствам сходна с обыкновенной (поваренной) солью, при нагревании плавится и, сплавившись, начинает разлагаться, выделяя кислородный газ. Разложение это кончается тем, что весь кислород выделяется из бертолетовой соли и остается только хлористый калий по равенству K 10 = K l l-0 [126]. Это разложение совершается при такой температуре, что его можно производить в стеклянном сосуде, сделанном из тугоплавкого стекла. Впрочем, при разложении, сплавленная бертолетова соль вспучивается, пузырится и, по мере выделения кислорода, застывает, а потому отделение кислорода неравномерно, и стеклянный сосуд, в котором производится нагревание, легко может лопнуть. Чтобы устранить ато неудобство, к высушенной, истертой бертолетовой соли подмешивают порошок веществ, неспособных соединяться с отделяющимся кислородом, не плавящихся и хорошо проводящих теплоту. Обыкно- [c.111]

Щелочные плавни — NaOH, Na2 Os, KNa Os — служат для разложения сплавлением с ними нерастворимых сульфатов, фосфатов, силикатов, некоторых окислов и сульфидов. [c.30]

Методы разложения сплавлением с гидросульфатами щелочных металлов были предложены Гахном и Берцелиусом в 1815 г. для перевода в раствор различных окисленных руд [4.254]. В настоящее время этот метод главным образом применяется для перевода прокаленных оксидов в сульфаты (предложен Розе в 1840 г. [4.255]). Процесс разложения сплавлением с гидросульфатом протекает аналогично разложению серной кислотой, однако, в первом случае требуется более высокая температура. Метод с использованием гидросульфата аммония по применимости занимает промежуточное положение между методами с серной кислотой и гидросульфатами щелочных металлов. Температура плавления некоторых сульфатов указана в табл. 4.14. [c.86]

Разложение сплавлением с применением смесей КгЗгО + -f K2S2O7 + K l и K2S0O, + NaF и K2S2O7 -f бура обсуждаются в других разделах книги. Уксусная кислота образуется количественно при сплавлении поливинилацетата с п-толуолсульфокисло-той (1,5—2 г реагента на 0,15—0,5 г пробы, 160 °С, 2—2,5 ч) [4.296]. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология