ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фтор (визуальное титрование) из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Одним из условий получения точных результатов является соблюдение оптимального содержания фторида в титруемом растворе. Желательно, чтобы оно не превыщало 17 мкг фтора в 1 мл, что соответствует расходу 3,6 мл 0,1 М раствора нитрата тория. При более высоком содержании фтора происходит коагуляция ализаринового лака, мещающая наблюдению КТТ. Но и в этих случаях можно проводить титрование, вводя при расчете эмпирически найденную поправку. Последняя пропорциональна объему израсходованного раствора нитрата тория [421]. [c.228] Буферная смесь, рН=2,9—3,0. В мерной колбе вместимостью 500 мл нейтрализуют 100 мл монохлоруксусной кислоты 1 М раствором КОН по фенолфталеину, прибавляют еще 100 мл монохлоруксусной кислоты и доводят объем до 500 мл. [c.228] Монохлоруксусная кислота, 1 М раствор. Растворяют 9,45 г кислоты в 1 л воды. [c.228] Ализаринсульфонат натрия, 0,1%-ный раствор (100 мг реагента на 100 г раствора). [c.228] Микробюретка автоматическая (рис. 64) вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл. [c.228] Навеску вещества 2—5 мг отбирают в полиэтиленовый контейнер на кусочек поролона, заворачивают в беззольный фильтр, импрегнированный нитратом калия, помещают в платиновую спираль и сжигают в колбе Шёнигера вместимостью 500 мл. Продукты горения поглощают 15 мл дистиллированной воды. По окончании сожжения колбу встряхивают и оставляют стоять 15 мин до полного исчезновения тумана. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и титруют фтор в аликвотных частях [175, 421]. При содержании фтора менее 20% целесообразно титровать весь поглотительный раствор. В этом случае его переносят в коническую колбу вместимостью 200 мл, добавляют 0,8 мл раствора индикатора, нейтрализуют азотной кислотой (1 50) до слабо-желтой окраски, добавляют 3 мл буферной смеси и доводят объем в колбе до 100 мл водой. Титруют 0,1 М раствором нитрата тория до совпадения цвета раствора с цветом раствора сравнения. Расхождение между объемами титранта, израсходованного на титрование аликвотных частей, не должно превышать 0,02 мл. [c.229] Вернуться к основной статье