ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сера (визуальное титрование) из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Для определения серы использовано предварительное сожжение в колбе с кислородом (см. табл. 10). В зависимости от состояния окисления, в котором сера присутствует в анализируемом веществе, продукты горения содержат ЗОг и ЗОз в различных соотношениях. Для переведения всей серы в серный ангидрид и далее в растворе — в ионы сульфата продукты горения поглощают слабым раствором пероксида водорода. После разрушения избытка пероксида кипячением сульфат-ион определяют титрованием солью бария. Для уменьшения растворимости образующегося сульфата бария, т. е. для обеспечения получения количественных результатов, а также для ускорения титрования его ведут в водно-органической среде. В качестве растворителя часто рекомендуют ацетон. Для избежания работы с этим токсичным реагентом его можно заменить этиловым спиртом-ректификатом или гидролизным спиртом. Растворители применяют в виде 80%-ного водного раствора. Такая концентрация еще сохраняет возможность быстрого протекания ионной реакции осаждения и в то же время способствует наиболее четкому цветовому переходу применяемого индикатора в КТТ. [c.233] Для этой цели предложено много реагентов на барий как индивидуальных, так и смешанных. Наиболее эффективным, особенно при определении серы в многоэлементных ЭОС, является хлорфосфоназо И1 (ХФА П1) 427, 428]. При образовании хелатного комплекса с избытком ионов бария этот реагент резко меняет окраску от розово-сиреневой до ярко-голубой. При этом ХФА III проявляет высокую селективность в присутствии катионов большинства металлов, обычно вводимых в ЭОС. [c.233] Этому способствует также упоминавшееся выше саморазделе-ние элементов на стадии сожжения. Природа ХФА П1 позволяет вести титрование также в присутствии многих анионов. Это обеспечивается тем, что образование комплекса ХФАП1 с барием может проходить при столь малом рН=1,9, что барий, осаждая сульфат, не образует в то же время осадка с другими анионами, попадающими в раствор при сожжении ЭОС, содержащих фтор, кремний, мышьяк и даже фосфор. [c.234] Метод применим для анализа веществ, содержащих все галогены, включая фтор, а также Р, Si, As и все металлы, кроме щелочноземельных и РЗЭ. [c.234] Пероксид водорода, 30%-ный раствор. [c.234] Ацетон или этиловый спирт. [c.234] Хлорфосфоназо 1, 0,2%-ный водный раствор (60 мг препарата на 30 мл воды). [c.234] Выполнение анализа. Навески отбирают и упаковывают так же, как при определении галогенов. Навеска при содержании серы менее 20% должна составлять 5—10 мг, при больших содержаниях — 3—4 мг. Сожжение проводят в колбах вместимостью 500 мл, как описано выше. Перед сожжением в колбу вводят 5 мл воды и 10 капель 30%-ного раствора пероксида водорода. После сожжения и отстаивания пробку вынимают, обмывая ее и стенки водой из промывалки на дно. Ставят колбу на плитку, упаривают содержимое до объема 5—7 мл и охлаждают. Добавляют 0,4 мл (в присутствии фосфора 0,5 мл) [429] 2М раствора НС1, 25—30 мл ацетона и 2 капли 0,2%-ного водного раствора хлорфосфоназо П1. Титруют 0,04М раствором Ва(СНзСОО)г до устойчивого перехода окраски от розово-сиреневой до ярко-голубой. Проводят холостой опыт в условиях анализа ЭОС. [c.234] Вернуться к основной статье