Сера (визуальное титрование)

З.4. Сера (визуальное титрование) [c.233]

БольЩинство визуальных методов сравнения интенсивности потоков излучений основано на различных способах выравнивания интенсивности окрасок двух сравниваемых растворов. Это может быть достигнуто изменением концентрации (метод разбавления, метод стандартных серий и метод колориметрического титрования) или изменением толщины поглощающего слоя (метод переменной толщины или метод уравнивания). [c.49]

Метод основан на извлечении свободной серы раствором сульфита натрия и визуальном иодометрическом титровании образовавшегося тиосульфата. Мешающее влияние ускорителей устраняется адсорбцией их на активном угле. [c.49]

Стехиометрия. Обычно метод Фишера заключается в титровании пробы в безводном метиловом спирте реагентом, состоящим из иода, двуокиси серы и пиридина в метиловом спирте Конечная точка титрования соответствует появлению первых признаков избытка иода, который обнаруживается либо визуально, либо с помощью электрических приборов. [c.459]

Из визуальных методов можно применять метод стандартных серий с компаратором. Метод колориметрического титрования в общем случае непригоден. Иногда в пробирку со стандартным раствором можно ввести такое же количество окрашенной примеси, которое содержится и в испытуемом растворе, однако для этого необходимо знать качественное и количественное содержание окрашенных компонентов в испытуемом растворе. [c.141]

Визуальные методы. К визуальным методам относятся 1) метод стандартных серий 2) метод дублирования (колориметрическое титрование) 3) метод уравнивания. [c.275]

Зная, как достигнуто равенство окрасок, нетрудно рассчитать и искомую концентрацию испытуемого раствора. В зависимости от способа достижения равенства окрасок различают четыре метода визуального колориметрирования. Из них метод разбавления и метод уравновешивания требуют подчинения системы закону Ламберта—Беера (стр. 466). Методы колориметрического титрования и стандартных серий обладают тем преимуществом, что могут применяться и в случае неподчинения системы этому закону. [c.476]

Неподчинение светопоглощения раствора закону Бугера—Ламберта— Бера не является препятствием для визуального колориметрического анализа для этой цели могут быть применены методы колориметрического титрования и стандартных серий. [c.53]

Метод чувствительного оттенка . Этот метод, являющийся одним из вариантов визуальной колориметрии, достаточно точен, определение им проводится очень быстро, и при этом устраняются ошибки, связанные с экстракцией избытка дитизона. Метод основан на том, что при определенном соотношении концентраций дитизона и дитизоната в органическом растворителе цвет последнего становится серым. Самое незначительное отклонение от этого соотношения приводит к появлению зеленого или красноватого оттенка. Это метод титрования. [c.126]

Визуальные методы колориметрического определения относятся к первой группе методов и подразделяются на метод стандартных серий, метод разбавления, метод колориметрического титрования и метод уравнивания. [c.174]

Существуют следующие методы визуальной колориметрии 1) метод стандартных серий или колориметрической шкалы 2) метод колориметрического титрования или дублирования 3) метод уравнивания или оптического уравновешивания. [c.87]

Визуальная чувствительность титрования — 0,002 мкг серы в 5 мл раствора. [c.81]

Реактив Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, иода и пиридина в метаноле. Определение содержания влаги при помощи реактива Фишера сводится к титрованию точной навески испытуемого вещества. Конец титрования определяют визуально по изменению окраски раствора от желтой до красно-коричневой или электрохимически, проводя потенциометрическое титрование (см. стр. 57). [c.40]

К исследуемому раствору обычно добавляют раствор дитизона в четыреххлористом углероде. При взбалтывании этого раствора с водным раствором, содержащим определяемые катионы, зеленая Окраска раствора дитизона переходит в красную. 1ри определении можно применять метод стандартных серий, метод колориметрического титрования и метод уравнивания на визуальном колориметре или на фотоколориметре, с применением зеленого светофильтра. [c.495]

При визуальной работе оттенок раствора сравнивается с серией стандартов, приготовленных с тем же самым количеством дитизона во всех растворах. Стандарты представляют серию окрасок — ot неизменной зеленой окраски дитизона до окраски одного дитизоната металла, если значение pH таково, что большая часть дитизона остается в органическом растворителе. Сравнение удобно делать в стеклянных пробирках с притертыми пробками (стр. 84) и органический слой рассматривать на белом фоне. Раствор дитизона должен быть не концентрированнее 0,001% (объемный вес), иначе раствор будет слишком интенсивно окрашен при сравнении слоев толщиной 1—2 см. Если количество металла неизвестно, то раствор дитизона прибавляют маленькими порциями из бюретки, встряхивая после каждого прибавления до тех пор, пока не образуется смешанная окраска. Полученный раствор четыреххлористого углерода или хлороформа, содержащий примерно одинаковые количества дитизона и дитизоната, дает вполне удовлетворительные оттенки для точного сравнения. Сероватая смешанная окраска получается с красными или фиолетово-красными дитизонатами глаз может определить разницу в концентрации металла примерно 3%. Если реакция между металлом и дитизоном протекает достаточно быстро, то можно применить технику колориметрического титрования, т. е. стандартный раствор металла прибавляют к раствору, содержащему такой же объем дитизона, как и анализируемая проба, и при том же pH, до тех пор, пока после энергичного встряхивания окраски органических слоев не уравняются. [c.186]

В зависимости от содержания серы в пробе или присутствия мешающих ионов определяют ионы сульфата в поглотительном растворе с помощью визуального титрования, нефелометрическим титрованием, турби-диметрическим титрованием или кондуктометрическим титрованием. [c.340]

Меньшее распространение получил цианидный метод Ка-стильони [658], основанный на взаимодействии элементной серы с цианидом калия в среде ацетона с образованием тиоцианата. После отгонки ацетона остаток растворяют в воде и количество SGN" определяют аргентометрически визуально или с амперометрической индикацией конечной точки титрования (КТТ) на фоне 0,1 N HNOg с Pt-электродом [194]. [c.66]

Наибольшее распространение получили методы с использованием тетрартутьацетатфлуоресцеина. Щелочные растворы реагента флуоресцируют в УФ-овете ярким зеленым цветом. В присутствии сульфидной серы, а также тиофенола, метилмерксщтана, тиомочевины, тиоацетамида, диэтилдитиокар-баматов и других серусодержащих веществ флуоресценция раствора гасится вследствие взаимодействия реактива с серусодержа-щим остатком. При титровании раствором тетрартутьацетатфлуоресцеина растворов серусодержащих веществ в ультрафиолетовом свете в точке эквивалентности возникает яркая зеленая флуоресценция. Чувствительность реакции при измерении флуоресценции в области 530 нм составляет 0,01 мкг серы в 10 мл 1%-ного раствора КОН. [523]. Визуальная чувствительность титрования равна 0,002 мкг ъЪ мл раствора, относительная ошибка — 25% [501]. [c.121]

Интенсивность окраски растворов можно измерять визуальны и фотоколориметрическим методом. Визуальные методы в знг чнггельной степени субъективны, так как сравнение интенсивност окрашивания растворов проводят невооруженным глазом. Пр боры, предназначенные для измерения интенсивности окраск визуальным методом, называют колориметрами. К визуальны колориметрическим методам относят 1) метод стандартны серий 2) метод колориметрического титрования 3) мето уравнивания 4) метод разбавления. [c.342]

После отделения хлороформных экстрактов сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность флуоресценции анализируемого образца со шкалой эталонных растворов визуально или с помощью флуориметра Вместо метода стандартных серий можно пользоваться методом колоримет рическо-го титрования. Чувствительность реакции — 0,1 мкг Оа мл хлороформа [c.109]

Большинство методик титрования в неводных растворах основано на реакции между кислотой и основанием. Способность растворителей к взаимодействию с используем1 ши реагентами затрудняет расширение возможностей метода титрования в неводных растворах за счет использования окислительно-восстановительных реакций. Однако можно привести один интересный пример реакции такого типа — определение воды при помощи реактива Фишера. Этот реактив представляет собой смесь иона и двуокиси серы в пиридине. Для выполнения определения образец, содержащий миллиграммовые количества воды, обычно растворяют или диспергируют в безводнЬм метаноле титрование реактивом Фишера проводят до тех пор, пока визуально или электрометрически не будет обнаружено присутствие свободного иода [c.335]

При визуальном наблюдении положение конечной точки титрования зависит от окраски всех форм индикатора, присутствующих в растворе. В простейшем случае, когда в равновесной системе в реакции участвуют только две формы индикатора, Min и In, отчетливость перехода зависит от окраски этих двух форм (характеризующихся молярными коэффициентами погашения ем1п и ещ) и способности глаза человека воспринимать следующие друг за другом оттенки цветов при переходе. Как следует из экспериментальных данных и учения о цвете [108] (см. также [107]), иаиболее четко воспринимаемыми оказываются переходы между взаимно дополнительными цветами, такие, как переход от красной окраски к. голубовато-зеленой, от оранжевой — к синей, от желтой— к голубовато-фиолетовой и от желтовато-зеленой — к пурпурной. В процессе такого изменения окраски в некоторой точке наступает взаимная компенсация цветов обеих форм (Min и In) с возникновением сероватой окраски либо более или менее бесцветного раствора. К этому идеальному случаю можно в какой-то мере приблизиться, если воспользоваться так называемыми экранированными индикаторами, которые наряду с металлохромный индикатором содержат экранирующий краситель, представляющий собой индифферентное, не участвующее в,реакции соединение, служащее только фоном для изменения окраски обеих предельных форм в направлении их приближения к дополнительным цветам. Например, смесь мурексида и нафтолового зеленого В (в соотно- шении 2 5) дает (при титровании кальция) изменение окраски от оливково-зеленой через красновато-серую к чисто синей [109]. Смесь эриохрома черного Т и метилового желтого (4 1) используется при титровании кальция и магния с изменением окраски от [c.322]

Визуальный метод. Включают подачу газа, помешдют в сосуд для титрования 50,0 0,1 мл пробы и обеспечивают обильное перемешивание пробы. В пробу добавляют 3 капли раствора индикатора и медленно титруют соляной кислотой до изменения цвета на серый со следами красного. Если в течение 30 с цвет пробы изменяется, то титрование продолжают. Отмечают объем израсходованной кислоты. Если он больше 10мл, то берут меньший объем пробы и разбавляют ее до обьема 50 мл водой. В этом случае минимальный объем израсходованной кислоты должен быть не менее 3 мл. [c.123]

Интенсивность окраски растворов можно измерять визуальным и фотоколориметрическим методами. Визуальные методы в значительной степени субъективны, так как сравнение интенсивности окрашивания растворов проводят невооруженным глазом. При боры, предназначенные для измерения интенсивности окраски ни зуальным методом называют колориметрами. К визуальным коло риметрическим методам относят 1) метод стандартных серий 2) метод колориметрического титрования, 3) метод уравнивания 4) метод разбавления. [c.362]

Содержание двуокиси титана в анализируемом растворе при использовании ФЭК находят по калибровочному графику, построенному по серии эталонных растворов, или же колориметрирование проводят другим способом. При малых количествах титана часто применяют колориметрическое титрование. Визуальным методом лучше сравнивать окраски растворов, содержащих 2—5 мг TIO2 в 100 мл. Окраска устойчива в течение нескольких суток. При ослаблении окраски в растворы следует добавить по 1—2 капли 3%-ного раствора Н9О2. [c.215]

Хорошо воспроизводимые и достаточно точные результаты дают методы кулонометрического определения серы в сталях [608, 609], основанные на переводе S в SO2 с последующим титрованием сульфита электрогенерированным иодом. В методе, предложенном Кижилом [609], для поглощения SO2 и генерирования иода используется сосуд с платиновой спиралью (анод) и графитовым стержнем (катод), помещенным в керамическую трубочку, покрытую пленкой коллодия. Электролитом в обеих камерах является 0,1 М раствор KI. Конечную точку титрования определяют визуально с помощью индикатора, в качестве которого применяют крахмальный клейстер с небольшой добавкой агар-агара. Последний служит защитным коллоидом, способствующим более четкому переходу окраски. Продолжительность процесса генерирования иода при постоянной навеске стали и прочих равных условиях является показателем процентного содержания серы в пробе. Так, при 100%-ном извлечении SO2 и навеске 0,5 г генерирование иода током силой 60,1 ма в течение 1 сек соответствует 0,002% S. В случае определения микрограммовых количеств серы в железе или сталях (порядка 9—38 частей серы на миллион частей пробы) [608] пробу сжигают в атмосфере кислорода при 1500° С, выделившийся SO2 поглощают электролитом, 0,04%-ным по KI и 0,4%-ным по СН3СООН, и титруют сульфит иодом. Для ускорения процесса сжигания и улучшения выхода SO2 применяют медь, очищенную методом зонной плавки. Продолжительность операции сожжения для разных образцов стали различна. При недостаточной длительности этого процесса имеется опасность неколичественного выхода SO2. [c.73]

Фотометрические методы с применением калибровочной кривой являются методами сравнения. Точность их в значительной мере зависит от точного приготовления соответствующих стандартных растворов определяемых элементов. В методах с применением фотометров или спектрофотометров стандартные растворы служат для получения калибровочных кривых. В визуальных методах их применяют для нрнготовления серии стандартов или в качестве растворов для титрования (в методе фотометрического титрования). [c.32]

В таких случаях обычный прием заключается в том, что питательная среда содержит все вещества, необходимые для роста, за исключением определяемого витамина. Интенсивность роста микроорганизма в этих условиях зависит в известных пределах от количества добавленного в среду витамина в виде его стандартного раствора или содержащегося в испытуемом гидролизате. Поел стерилизации и охлаждения, пробирю засевают тест-культурой и пробы помещают в термостат на определенное время. Затем измеряют реакцию роста тестюр-ганизма. Для этого может быть использован турбидиметрический метод, весовой метод определения массы микробных клеток, метод количественного определения образовавшихся кислых продуктов жизнедеятельности бактерий путем визуального при помощи индикатора или потенциометрического титрования. Содержание определяемого витамина в анализируемом материале находят путем сопоставления ответной реакции роста тест-организма в стандартной и опытной серии проб. [c.305]