ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительный качественный анализ ЭОС из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Известно, что для нахождения правильной брутто-формулы индивидуального соединения прежде всего необходимо располагать точными данными о его элементном составе, который на практике не всегда совпадает с предполагаемым. Усложнение состава синтезируемых соединений, в которые нередко включают 5—6 гетероэлементов, делает такой предварительный качественный анализ особенно актуальным. [c.257] Кроме того, предварительный качественный РФ-анализ позволяет быстро и эффективно выявить наличие примесей катализатора или исходного соединения в полученном при синтезе веществе. [c.257] Проверку правильности предполагаемого элементного состава проводят по одной-двум аналитическим линиям каждого ге-тероэлемента, так как вследствие совпадений положения пиков линий разных элементов возможны ошибки. [c.257] Спектрометр настраивается на максимум аналитической линии с помощью реперного образца, содержащего 0,1% данного элемента в таблетке на основе полистирола ПС. Пик этой линии должен находиться в пределах ширины диаграммной ленты самописца. [c.257] Вещество помещают на подложку из липкой ленты или на дно кюветы. Используют менее 1 мг вещества без взвешивания. Записывают участок спектра в пределах 2° от положения максимума аналитической линии. Сигнал от пустой подложки или кюветы вычитают. По разности сигналов, полученных от образца и подложки, судят о том, входит ли данный элемент в молекулу или он является примесью. [c.257] Неразбавленная, нанесенная тонким слоем (0,3 мг/см ) проба дает сигнал, практически не ослабляющийся, тогда как реперный сигнал ослабляется ПС. Поэтому пик от неразбавленной пробы, содержащей 10% элемента, сравним в пиком от реперного образца, в котором вещество разбавлено в 200 раз. Если аналитический сигнал от реперного образца в 10 и более раз превосходит сигнал от анализируемой пробы, содержание элемента в ней 1 %. [c.257] Такой анализ может быть проведен для определения всех гетероэлементов рабочего диапазона анализатора в ЭОС от А1 до и. В длинноволновой области чувствительность анализа неразбавленных проб резко возрастает по сравнению с чувствительностью анализа проб, разбавленных ПС. Поэтому используют реперный образец, содержащий не 0,1%, а примерно 1% данного элемента. Продолжительность такого анализа 10—15 мин. [c.257] Проверку чистоты продукта проводят при настройке спектрометра на линию примесного элемента. Если сигнал от примесного элемента в 10—20 раз меньше основного сигнала, вещество можно считать удовлетворительно очищенным. Продолжительность такого анализа 3—5 мин. [c.258] Задача состояла в проверке полноты замещения ртути на таллий в кар-борановом производном. Из спектра видно, что только третий продукт практически не содержит примеси ртуть-производного и может быть отдан на элементный анализ. [c.258] Качественный анализ с целью выяснения элементного состава неизвестного продукта, полученного в процессе изучения новых реакций, может быть проведен сканированием по тем участкам спектра, в которых лежат линии элементов, входящих в состав исходных веществ. Принцип анализа тот же проверка по двум линиям данного элемента, исключение мешающих линий сравнением с записью спектра подложки. [c.258] Для выявления примесей - (10 —10 ) %, влияющих на ход химических реакций в используемых реактивах, необходимы пробы массой не менее 1—2 г. При этом спектрометр настраивают специально, обеспечивая максимум чувствительности. [c.259] РФ-спектрометр-анализатор УНА—2 (ГДР). [c.259] Весы ВЛР-20 или ВМ-20, (полумикро). [c.259] Яшмовые ступки внутренний диаметр 80 мм, глубина 20—25 мм. [c.259] Пресс гидравлический 111-1 с усилием 100 кг/см . [c.259] Разборная воронка (рис. 72). [c.259] Кюветы для жидких проб. [c.259] Ограничители для таблеток й=20 мм. [c.259] Формовочные кольца для образцов из расплавов. [c.259] Полистирол эмульсионный марки Б. [c.259] Вернуться к основной статье