ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Главная навеска из "Анализ силикатов" В главной навеске определяют кремнекислоту, R2O3, окиси кальция и магния. Осадок, состоящий после прокаливания из смеси окислов, служит для дальнейшего анализа путем сплавления с пиросульфатом и последующего растворения для определения суммы железа и титана. При желании можно сумму железа и титана определять в отдельной навеске, если остаток смеси окислов отброшен. [c.52] Ниже дана схема анализа главной навески. [c.52] В самом общем виде анализ слагается из следующих операций разложение силикатов путем сплавления с содой и последующее растворение в кислоте отделение кремнекислоты путем обезвоживания осаждение аммиаком железа и глинозема с рядом более мелких компонентов осаждение кальция в виде оксалата наконец, осаждение магния, обычно в виде двойной соли фосфата магния-аммония. На ряде стадий применяются различные методы. Так, пользуясь бромной водой, марганец в огромном большинстве пород можно почти полностью осадить аммиаком вместе с гидроокисями. Это упрощает дело, иначе части марганца, осажденные с кальцием и с магнием, должны быть определены каждая отдельно. О возможности пользоваться суммой окислов железа и титана для их определения или же определять их из особой навески уже упоминалось. Наконец, когда магний присутствует только в небольшом количестве, в некоторых случаях выгоднее прибегать к методу осаждения оксихинолином. Относительные преимущества и недостатки этих методов изменяются в зависимости от условий работы дальнейшие указания будут даны в соответственных разделах. [c.53] Смешивание с плавнем. Применяемый плавень (безводная сода, ч. д. а.) добавляют по 1 г и тщательно перемешивают в тигле с растертой пробой при помощи небольшого шпателя. Для горных пород, богатых кремнекислотой, подобных граниту или криолиту, достаточно 5—6 г соды, но для более основных пород это количество должно быть увеличено, причем 10 г могут считаться пределом для ультраосновных пород и ферромагнезиальных силикатных минералов. При неизвестной основности анализируемого материала берут 8—9 г соды. Величина тигля должна быть такова, чтобы он не более как наполовину был заполнен порошком. [c.53] После спокойного плавления в течение нескольких минут тигель переносят на паяльную горелку Мекера, пущенную на полный ход. Вновь начинается выделение пузырьков, но оно продолжается только несколько минут. Если же тигель перенесен слишком рано на паяльную горелку, сплав может выбросить, причем будет испорчен как анализ, так и кварцевый треугольник. Как только плавление станет спокойным, осторожно снимают крышку, так, чтобы не отделилась капля сплава, обычно пристающая к ее нижней поверхности тигель приводят во вращательное движение, чтобы сплав омыл стенки, захватывая не вполне сплавленный материал. При этой операции требуется осторожность, но нужный опыт приобретается быстро. [c.54] Крышку удаляют и приставший к ней сплав смывают струей горячей воды в платиновую чашку диаметром 15сл1 . Добавляя несколько капель разбавленной соляной кислоты, убеждаются, что последние следы приставшего сплава с крышки удалены. [c.54] В течение этих 1—2 мин. тигель остается над горелкой без крышки. Это не приносит вреда и способствует полному окислению. Тигель снимают с паяльной горелки, пламя тотчас гасят и тигель осторожно переносят к раковине, где путем вращения дают сплаву затвердеть с образованием тонкого ровного слоя, покрывающего большую часть внутренней поверхности тигля. Как только сплав станет вполне твердым, тигель в наклонном положении охлаждают с внешней стороны водой из крана, следя за тем, чтобы она не попадала в тигель. Такое быстрое охлаждение способствует растрескиванию сплава и отделению его от платины. [c.54] Затем тигель ставят в платиновую чашку, добавляют несколько капель спирта с последующим осторожным добавлением соляной кислоты 1 и все это покрывают большим часовым стеклом. Когда реакция становится менее бурной, содержимое тигля перемешивают и добавляют еще немного кислоты. После одного-двух добавлений кислоты тигель оказывается полным, его опорожнивают в чашку, споласкивают горячей водой и добавляют несколько капель спирта процесс повторяют. Это, безусловно, наиболее быстрый способ удаления сплава из тигля, причем добавление спирта необходимо, иначе окисление присутствующих манганатов поведет к освобождению хлора, действующего на платину. [c.55] Когда последние следы сплава растворены, тигель поднимают стеклянной палочкой и держат двумя пальцами левой руки, промывая его внутри и снаружи струей горячей воды из промывалки, находящейся в другой руке. Р1аконец тигель протирают внутри и снаружи стеклянной палочкой с резиновым наконечником для удаления следов приставшей студенистой кремнекислоты и снова промывают горячей водой. Затем чашку помещают на водяную баню с фарфоровыми кольцами и содержимое выпаривают досуха. [c.55] Вернуться к основной статье