Главная навеска

Как было показано выше (стр. 959), весовое определение марганца нередко приводит к большим ошибкам, да ке если его проводят очень тщательно. Это происходит от различных причин от неполноты отделения алюминия и железа, неполного осаждения марганца сульфидом аммония и загрязнения осадка другими веществами. Так как определяемые количества марганца обычно очень малы, то относительная величина этих ошибок может быть весьма значительной и нельзя быть уверенным, что они будут компенсировать друг друга. Поэтому лучше определять общее содержание марганца в отдельной навеске, а в главной навеске определять [c.962]

Ниже дана схема анализа главной навески. [c.52]

Отвешивание главной навески. Требуется 1—1,5 г, но при [c.53]

Общие замечания. Кремнезем ведет себя в реакциях как кислота, так что при сплавлении силиката со щелочью, например едким кали, или едким натром, или карбонатами этих металлов, происходит реакция с образованием силиката ще.дочного металла и гидратов или карбонатов других металлов в зависимости от применявшегося плавня. Едкие щелочи при сплавлении действуют на платину, и ими можно пользоваться только в никелевых или железных тиглях, а еще лучше — в серебряных, в тех случаях, когда материал тигля этому не мешает. Для главной навески применяют или соду, или поташ, или смесь для сплавления (эквимолекулярную смесь этих двух соединений). Поташ расплывается, склонен поглощать из воздуха лаборатории пары сернистого газа и соляной кислоты и требует обезвоживания непосредственно перед употреблением. Смесь для сплавления менее страдает этими дефектами и легче плавится, чем карбонат натрия. Однако обыкновенная безводная сода лучше всего подходит для сплавления главной навески, так как ее легче получить в чистом виде, она дешевле и не поглощает влагу и пары столь же легко, как поташ или содержащая его смесь. Другим крупным преимуществом соды является то, что сравнительно высокая точка плавления (около 800°) обеспечивает применение достаточно высокой температуры для полного разложения силикатов. [c.55]

Во время сплавления главной навески выделяется углекислота, и это вызывает вскипание. Хотя сплавление и становится спокойным, но сплав, перенесенный на паяльную горелку, неизбежно снова выделяет углекислоту. Вызывается это, вероятно, не только завершением реакции соды с силикатами, но также разложением карбонатов щелочноземельных металлов с образованием более сложных силикатов и, вероятно, алюминатов. Неправильно думать, что щелочноземельные металлы, магний, железо и т. д. после сплавления при высокой температуре присутствуют в виде карбонатов, но несомненно, что сплав полностью разлагается разбавленной кислотой с выделением студенистой кремнекислоты. [c.56]

Тигель весом 35 г, применявшийся для сплавления главной навески, после прокаливания и взвешивания исполь- [c.57]

Общие замечания. При помощи описанного ниже колориметрического метода можно очень точно определить марганец, когда он присутствует в количествах, обычных для горных пород. В случае содержания МпО выше 1 % лучше вести определение в главной навеске, как описано на стр. 156—163. Метод определения бария, изложенный ниже, дает очень точные результаты. [c.101]

Как было показано выше (стр. 878), весовое определение марганца нередко приводит к большим ошибкам, даже если его проводят очень тщательно. Это происходит от различных причин от неполноты отделения алюминия и железа, неполного осаждения марганца сульфидом аммония и загрязнения осадка другими веществами. Так как определяемые количества марганца обычно очень малы, то относительная величина этих ошибок может быть весьма значительной и нельзя быть уверенным, что они будут компенсировать друг друга. Поэтому лучше определять общее содержание марганца в отдельной навеске, а в главной навеске определять только ту его часть, которая взвешивается вместе с пирофосфатом магния (только для введения поправки при определении магния). Определение марганца в отдельной навеске пробы особенно легко выполнимо при анализе карбонатных горных пород, которые легко молено перевести в раствор в течение нескольких минут без сплавления и отделения кремнекислоты. При анализе силикатов это требует большего труда, но само колориметрическое определение дает такие же точные результаты, какие получаются при анализе карбонатных пород. [c.881]

Нри отсутствии в растворе других способных восстанавливаться соединений можно затем оп])еделить и все железо объемным методом — восстановительным титрованием хлоридом титана (III), как описано в гл. Железо (стр. 449). Это гложет служить контролем результата, полученного при анализе главной навески пробы. [c.992]

В главной навеске определяют кремнекислоту, R2O3, окиси кальция и магния. Осадок, состоящий после прокаливания из смеси окислов, служит для дальнейшего анализа путем сплавления с пиросульфатом и последующего растворения для определения суммы железа и титана. При желании можно сумму железа и титана определять в отдельной навеске, если остаток смеси окислов отброшен. [c.52]

Потеря веса после этой операции представляет собой количество удаленного кремнезема, хотя требуется еще небольшая поправка на нерастворимый остаток от фтористоводородной кислоты. Пренебрежение этой поправкой даст для кремнезема несколько заниженную цифру, а для окиси алюминия соответственно завышенную. Следовательно, поправка прибавляется к кремнезему и вычитается из КгОз. Обычной цифрой для фтористоводородной кислоты (ч. д. а.) является 0,0025% (нерастворимый остаток). Следовательно, если для выпаривания было взято 20 мл и для главной навески взят 1 г породы, то поправка составит около 0,0005 г, или 0,05% окончательного результата. Это не превышает ошибки эксперимента, но при особо точных работах поправку следует вводить. С обычной повторно дестиллированной фтористоводородной кислотой поправка будет иметь большее значение. [c.58]

Из главной навески (0,75 г), служащей для общего хода анализа, определяют ЗЮг, Ti02, АЬОз, V2O5, СаО и MgO. Прочие компоненты железной руды определяют из других, отдельных навесок. [c.8]

Из главной навески (0,75 г) определяют Si02, ТЮ2, AI2O3, V2O5, aO, MgO. Прочие компоненты железной руды определяют из отдельных навесок. Иногда рационально некоторые определения объединить и выполнить их из одной общей навески, например определения СггОз и МпО, СггОз и FeO и т. п. Выбор правильной схемы анализа железной руды предопределяется содержанием в ней таких элементов, как Мп, Ni, Со и некоторых других. Поэтому, приступая к анализу неизвестной железной руды, в ней в первую очередь необходимо определить содержание этих элементов (из отдельных навесок), а затем уже, в зависимости от их содержания, наметить схему анализа. Без этого анализ может привести к неправильным результатам или могут возникнуть значительные его осложнения, связанные с потерей времени. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология