Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
Общие замечания. Главными компонентами аммиачного осадка являются гидроокиси железа и алюминия, но одновременно осаждаются и титан, фосфор, ванадий, цирконий и редкие земли. Марганец, никель, кобальт, медь и т. д. осаждаются только частично. Фосфор осаждается в виде фосфата других металлов. Поэтому, если фосфора имеется избыток по отношению к общей сумме железа, глинозема и т. д., он осадит соответственное количество фосфата кальция. Этого можно избежать внесением определенного количества железа, однако, за исключением фосфатных пород, такое стечение обстоятельств бывает редко.

ПОИСК





Полуторные окислы

из "Анализ силикатов"

Общие замечания. Главными компонентами аммиачного осадка являются гидроокиси железа и алюминия, но одновременно осаждаются и титан, фосфор, ванадий, цирконий и редкие земли. Марганец, никель, кобальт, медь и т. д. осаждаются только частично. Фосфор осаждается в виде фосфата других металлов. Поэтому, если фосфора имеется избыток по отношению к общей сумме железа, глинозема и т. д., он осадит соответственное количество фосфата кальция. Этого можно избежать внесением определенного количества железа, однако, за исключением фосфатных пород, такое стечение обстоятельств бывает редко. [c.59]
Добавление слишком большого количества аммиака поведет к новому растворению части глинозема, но наилучшие условия осаждения выработаны и приводятся ниже. Требующееся значение pH отвечает изменению окраски метилового красного из красной в желтую. Малая растворимость гидроокиси магния требует известной концентрации хлористого аммония, чтобы избежать соосаждения. Тем не менее первое осаждение аммиаком неизбежно увлекает в осадок некоторое количество окиси кальция и магния, так что переосаждение всегда необходимо. Тогда разделение проходит весьма успешно, и испытание пород с очень высоким содержанием окиси кальция и магния убеждает в том, что третье осаждение вряд ли необходимо. [c.59]
Титан и фосфор осаждаются полностью, чего нельзя сказать о марганце. Немного проскочившего марганца осядет с окисью кальция, но ббльшая его часть осядет вместе с магнием в виде фосфата, после прокаливания переходящего в пирофосфат МП2Р2О7. [c.59]
Практические указания. Студенистый аммиачный осадок обычно более или менее объемист, фильтрование и промывание его часто бывают затяжными. Фильтрование обычно протекает лучше при высоком отношении железа к окиси алюминия — условие, которое, к сожалению, бывает не часто. Пользуются фильтром больших размеров (12,5 и 15 см), а фильтруемую жидкость поддерживают в состоянии, близком к кипению. Между каждым добавлением жидкости на фильтр воронка покрывается часовым стеклом выпуклой стороной вниз. Это не только предохраняет от пыли во время длительного фильтрования, но, особенно в холодную погоду, препятствует уменьшению скорости фильтрования, которое могло бы произойти вследствие быстрого охлаждения. Дальнейшая экономия времени возможна при пользовании специальной иенской воронкой (см. стр. 46). Осадок вместе с фильтром переносят в стакан и растворяют при нагревании разбавленной соляной кислотой, разрывая фильтр стеклянной палочкой. [c.60]
Так как нагревание в присутствии бумажной кашицы не безопасно в отношении толчков, раствор необходимо все время перемешивать. Присутствие бумажной кашицы способствует более быстрому фильтрованию и промыванию осадка. Перемешивание во избежание местного избытка аммиака при осаждении особенно важно при применении кашицы. Осадок должен быть хорошо отсосан и отчасти высушен до прокаливания, иначе жидкость, содержащаяся в осадке, начнет в начале прокаливания вскипать или выбрасываться, что может повести к серьезным ошибкам. [c.60]
Стакан ополаскивают горячей промывной жидкостью (2,5-процентным хлористым аммонием), но последние следы осадка, приставшие к стенкам, не удаляют. Раствору дают стечь и затем осадок промывают 3 раза кипящим раствором хлористого аммония, давая стекать промывной жидкости после каждого промывания фильтрат переносят и смывают в большую платиновую или фарфоровую чашку диаметром 13 см, добавляя несколько капель метилоранжа, подкисляя жидкость крепкой соляной кислотой и внося избыток ее в несколько миллилитров. Затем чашку помещают на водяную баню для выпаривания. [c.61]
Тем временем промывалку с нитратом аммония доводят до кипения и держат наготове. Осадок промывают этим кипящим раствором до тех пор, пока фильтрат не освободится от хлоридов. Для кислых пород, обычно дающих мало осадка, как правило, довольно 7—8 промываний, однако в случае пород основных и промежуточных требуется 8—10, а иногда и 12 промываний, на что пойдет 500 мл промывной жидкости. Если 50 капель фильтрата не вызывают заметной мути с раствором нитрата серебра, содержащего немного свободной азотной кислоты, можно считать промывание законченным и осадок свободным от натрия. [c.62]
Ход анализа, связанный с применением брома [2]. Следуют ходу анализа, не связанному с применением брома, внося в него следующие изменения. Одновременно с аммиаком прибавляют насыщенную бромную воду. Капельные воронки, содержащие эти два реактива, устанавливают рядом над стаканом и в начале кипения прибавляют аммиак до тех пор, пока жидкость не примет красновато-бурую окраску. Тогда начинают добавлять бром. Оба раствора вводят с соответствующими скоростями, поддерживая слабощелочную реакцию при хорошем помешивании. Как только прибавлено все количество бромной воды, скорость добавления аммиака уменьшают и осаждение гидроокисей проводят обычным путем. После фильтрования и промывания, когда осадок снова будет растворен в кислоте, хорошо добавить 2 мл перекиси водорода, чтобы обеспечить полное растворение марганца. Того же хода анализа придерживаются при пере-осаждении. Однако нельзя выпаривать подкисленный фильтрат в платиновой чашке, так как освободившийся бром окажет сильное действие на металл. Вполне удовлетворительной для выпаривания можно считать фарфоровую чашку диаметром 13 см. [c.62]
Общие замечания. Бромная вода и аммиак реагируют, образуя гипобромит аммония, сильно окисляющее соединение, которое осаждает марганец в виде окиси МП3О4. [c.62]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте