ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обработка аммиачного осадка из "Анализ силикатов" Отрицательной стороной использования осадка КгОз является то, что сплавление с пиросульфатом влечет за собой некоторую потерю платины тигля, в котором производилось сплавление. Платина может быть извлечена в виде сульфида, так что заметной неточности в анализ это не внесет однако убыль платины влечет за собой преждевременный износ тигля и может иметь существенное значение в учебном институте. При опыте и заботливом регулировании температуры плавления и количества применяемого пиросульфата потеря платины может в большинстве случаев быть сведена к 2—3 мг и достигает 6—8 мг при работе с ультраосновными породами, содержащими не менее 30% КдОз. [c.71] Веским аргументом в пользу применения пиросульфатного сплавления для определения общего количества железа и титана является то, что при этом немедленно обнаруживается, перешло ли заметное количество кремнезема в раствор и осело ли оно вместе с аммиачным осадком. Даже после двух тщательных отделений кремнекислоты несколько хлопьев последней иногда наблюдается после растворения пиросульфатного сплава. Если кремнекислоты в осадке КгОз много, ее отделяют и вносят соответствующую поправку. Следовательно, при этом методе целесообразно для быстрой работы делать лишь одно отделение кремнекислоты. [c.71] Во время сплавления пиросульфат постепенно теряет трех-окись серы, действующую на окислы НоОз с превращением их в соответствующие растворимые сульфаты. [c.71] Чтобы расплавить соль, верхний конец пламени бунзеновской горелки устанавливают на расстоянии около 4 см от дна тигля и снижают доступ воздуха вдвое против обычного. После достижения совершенно спокойного сплавления крышку можно снять и пламя немного усилить. Наблюдается постепенное разложение осадка одновременно расплавленная соль в случае наличия железа примет бурую окраску. Через 30 мин. сплав постепенно начнет выделять во все большем количестве белые пары серного ангидрида, но раньше 4 часа нельзя давать температуре возрасти до точки, когда расплав покроется коркой твердой соли. Накипь и корка могут быть устранены осторожным вращением тигля при помощи щипцов с платиновыми наконечниками. Поступая таким образом, при хорошем освещении обычно нетрудно установить момент, когда весь осадок НгОз перейдет в раствор. После этого лучше поднять температуру на 5 мин. до слабокрасного каления, чтобы быть вполне уверенным, что не осталось нераз-ложенного остатка. [c.72] Продолжительность сплавления бывает различной. Она зависит не только от веса полуторных окислов, но и от раз-рыхленности осадка и отношения железа к алюминию. Так, полуторные окислы, осажденные при помощи бумажной массы, гораздо быстрее поддаются разложению, чем в том случае, когда бумажная масса не применяется. Осадок, состоящий из нескольких процентов окиси алюминия почти без железа, может быть полностью разложен в течение 15 мин., а осадок с 30% КгОз, состоящий преимущественно из окиси железа, требует для разложения пемного более часа. По опыту автора, значительной затраты времени (3—4 час.), указываемой Вашингтоном на стр. 182 его книги [6], на самом деле не требуется. [c.72] Тигель вынимают стеклянной палочкой и споласкивают внутри и снаружи в раствор, окрашенный, если присутствует много железа, в зеленоватый цвет. Если кремнезем не был вполне отделен, то теперь это обнаружится, хотя появление 2—3 небольших хлопьев допустимо. Нетрудно отличить не-разложившийся остаток сп- хлопьев кремнекислоты. [c.73] При заметном количестве кремнекислоты ее надо отфильтровать, фильтр хорошо промыть горячей водой, озолить в платиновом тигле и взвесить. К осадку приливают каплю или две 50-процент ной серной кислоты и несколько миллилитров фтористоводородной кислоты. Кремнекислота улетучивается в виде четырехфтористого кремния, тигель прокаливают на паяльном пламени и снова взвешивают. Потеря в весе представляет добавочную кремнекислоту. Остаток железа затем удаляют из тигля сплавлением с небольшим количеством пиросульфата. Сплав растворяют в горячей воде, содержащей 1—2 капли серной кислоты, и приливают к главному раствору. Если (как это обычно и происходит) кремнезем сполна отделен в первой стадии анализа, добавочного отделения делать не надо. [c.73] Вернуться к основной статье