ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографические методы определения газов из "Газовый анализ" В последнее время в газовом анализе для определения газов начали применять полярографические методы, т. е. такие методы анализа, которые используют процессы поляризации на непрерывно обновляющемся ртутном или другом катоде. [c.222] Добринская и О. В. Романова [23] разработали полярографический метод определения малых концентраций кислорода в газах при содержании его не менее 0,03 %. Концентрацию кислорода определяют на сравнительно простой, доступной для внедрения в широкую практику, установке при помощи измерения тока электровосстановления кислорода в спиртовом растворе, находящемся в равновесии с исследуемым газом. [c.223] Общий вид установки представлен на рис. 95. Установка состоит из аккумулятора 1 на 2 в, включенного на реостат 2 с сопротивлением 100 ом. [c.223] С реостата 2, играющего роль потенциометра, снимается напряжение 1 в, которое через зеркальный гальванометр 3 подводится к электролитическому сосуду 4. Последний находится в термостате 7. Чувствительность гальванометра 3 можно менять в широких интервалах при помощи магазинов сопротивлений 5 я 6. [c.223] Газовая смесь с известным содержанием кислорода в ней выдавливается ртутью из газовой бюретки 8 в электролитический сосудик 4 в виде отдельных пузырьков газ проходит через растворитель (5 мл 0,1 н. раствора Na l в С2Н5ОН) и собирается над водой в измерительной бюретке 9, частично погруженной в стакан с водой 10. При помощи подвижного контакта реостата 2 на электролитический сосуд может быть подано любое напряжение от О до 2 в. Зависящий от напряжения, приложенного к ртутному капельному катоду, ток может быть легко измерен чувствительным зеркальным гальванометром 3. [c.223] Для определения I достаточно произвести измерение высоты полярографической волны кислорода при = — 1 в. Для этого следует определить два положения зайчика, отраженного от зеркала гальванометра 3, при разомкнутой цепи тока и при включении рз бильника 11. Процесс измерения высоты волны отнимает не более одной минуты. [c.224] Предложенный метод прост, достаточно точен, не требует дорогой аппаратуры (полярографа). Поэтому его можно рекомендовать для серийных определений кислорода в газах в случаях, когда в растворе отсутствуют вещества, восстанавливающиеся на ртутном капельном катоде при потенциале более положительном чем — 1 в. [c.224] Метод полярографии был с успехом применен для определения растворенного Ог в промышленных сточных водах [24]. Для получения плавной кривой зависимости тока диффузии от изменения напряжения в раствор вводят небольшое количество поверхностноактивного вещества (метиловый красный). Для устранения влияния примесей, находящихся в сточной воде, отсчет силы тока берут при одном потенциале затем струей азота вытесняют из пробы сточной воды растворенный Ог и делают второй отсчет силы тока- при том же самом потенциале. Начальную концентрацию растворенного Ог определяют по изменению тока, полученному в результате вытеснения Ог. Для каждого полярографа должна быть определена оптимальная разность по1ен-циалов. [c.224] Точность полярографического метода колеблется от +0,03 мг/л при содержании растворенного Ог ниже 5 мг/л до +0,25 мг/л при содержании Ог выше 25 мг/л. [c.224] Полярографирование малых количеств жидкостей и выпаривание больших ее объемов удобно производить в электролизере, состоящем из двух частей (рис. 96) внутреннего съемного стакана / емкостью 2,5 мл, в дно которого впаяна платиновая проволока длиной 2 мм, и внешнего сосуда 2 с впаянным контактом, на поверхность которого наливается капля ртути. Трубку 3 наполняют ртутью. [c.225] В аппаратуре такой конструкции был разработан метод раздельного определения N0 и N0 , основанный на способностиN0 после связывания в азокраску реактивом Грисса не восстанавливаться на ртутном катоде в области потенциалов от О до 2 в и не мешать определению N0 . [c.225] Нитриты и нитраты при восстановлении дают волну при потенциале восстановления —1,5 в. Между высотой полярографической волны и суммарной концентрацией N0 и N0 существует прямая пропорциональность. Вторичное полярографирование раствора после обработки его реактивом Грисса дает волну, соответствующую содержанию N0 в растворе. [c.225] Вернуться к основной статье