Полярографические методы определения газов

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ [20—26] [c.222]

Полярографический метод определения коэффициентов молекулярной диффузии газов в жидкости [c.810]

Добринская А. А. и Романова О. В. Полярографический метод определения кислорода в. газах. Уч. зап. Горьков, ун-та,. [c.152]

А. А. Добринская и О. В. Романова [23] разработали полярографический метод определения малых концентраций кислорода в газах при содержании его не менее 0,03 %. Концентрацию кислорода определяют на сравнительно простой, доступной для внедрения в широкую практику, установке при помощи измерения тока электровосстановления кислорода в спиртовом растворе, находящемся в равновесии с исследуемым газом. [c.223]

Полярографический метод применяется также и для определения многих органических соединений и даже растворенных газов (например, кислорода). Кроме того, полярография является важным методом изучения кинетики и механизма электродных процессов. [c.646]

Ход определения. Навеску реакционной смеси (1—1,5 г) помещают во взвешенную колбу емкостью 50 мл. Колбу заполняют до метки метанолом и тщательно взбалтывают. После отстаивания выпавшего полимера в растворе проводят определение аценафтилена полярографическим методом. К 1 мл анализируемого раствора прибавляют 9 мл фонового электролита, пропускают через раствор инертный газ и проводят полярографирование. Затем добавляют стандартный раствор аценафтилена и вновь полярографируют. Содержание х (в %) аценафтилена рассчитывают по формуле [c.103]

При содержании в газе большого количества нафталина определение его производят пикратным методом, а при малом содержании (например, в обратном газе) определение может быть произведено либо пикратным, либо — более точно, полярографическим методом. [c.191]

Определение содержания нафталина в обратном газе полярографическим методом [c.196]

Полярографический метод является одним из основных методов физико-химического анализа и был успешно применен в [156, 165] для определения газов в жидкостях. [c.810]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих органических веществ, способных к восстановлению или окислению, содержания кислорода в технических газах и т. п. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10 моль/л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы — SH и — NH2, если их концентрации составляют всего лишь 10" мольЫ. В присутствии платины волна водорода начинается [c.334]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих органических веществ, способных к восстановлению или окислению, содержания кислорода в технических газах и т. п. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает [c.335]

Полярографический метод получил широкое распространение в области концентраций 0,0001—0,1%, т. е. в диапазонах, в которых большинство обычных методов анализа не применимо или связано с возникновением значительных погрешностей измерений. Он используется также в газовом анализе для определения концентраций окиси углерода, сернистого ангидрида, кислорода, озона, хлора, сероводорода, окиси азота и других газов. [c.82]

Погрешность определения, вносимая изменением температуры при полярографическом и кондуктометрическом определении газов, составляет 3—5% на 1 °С. Поэтому все анализаторы водорода, основанные на указанных методах измерения, имеют термостатированные электрохимические ячейки. Более простым методом устранения влияния температуры при полярографическом определении водорода (особенно в переносных и промышленных анализаторах) является термокомпенсация, уже широко применяемая при полярографическом определении кислорода. [c.50]

При определении окиси углерода в малых концентрациях точные результаты дает косвенный полярографический метод. В этом случае анализируемый газ, содержащий СО, пропускается через йодноватый ангидрид. Выделившийся иод [см. уравнение (П1-4)] в щелочном растворе реагирует с образованием двух солей [c.59]

В последнее время в газовом анализе для определения газов начали применять полярографические методы, т. е. такие методы анализа, которые используют процессы поляризации на непрерывно обновляющемся ртутном или другом катоде. [c.222]

Для определения синильной кислоты в воздухе или в технологических газах используют полярографические методы . Пропускают [c.160]

Однако увеличение чувствительности полярографических измерений ограничивается рядом факторов. Так, при работе методом, дающим среднюю чувствительность, кислород, оставшийся в растворе после продувания инертным газом, не оказывает влияния на полярографическую волну. Но при больших чувствительностях, дающих возможность определять концентрацию вещества порядка 10 моль/л, волна кислорода становится значительной, так как после удаления кислорода инертным газом в растворе еще остается некоторое количество его. При увеличении чувствительности увеличивается также остаточный ток, что сильно искажает форму полярографической волны. Кроме того, недостатком полярографического метода является невозможность определения небольших количеств металлов (например, цинка, никеля и т. д.) в присутствии избытка металлов с более положительным потенциалом восстановления. Это заставило искать новых путей к увеличению чувствительности и специфичности полярографического метода. [c.87]

Незаряженные вещества. Восстановление кислорода важно как метод определения кислорода, например в технических газах, в воде природных источников или при изучении дыхания в биологических процессах, и также потому, что кислород воздуха служит препятствием дл многих полярографических определений и должен быть удален из раствора при электролизе. Кривая / — Е насыщенного воздухом 0,1-н. раствора хлористого калия, содержащего следы метилового красного для подавления максимума на кривой (п.6, стр. 204), показана на рис. 37. Кривая имеет две волны первая соответствует восстановлению кислорода до перекиси водорода, вторая — восстановлению кислорода до гидроксил-ионов. Другие незаряженные вещества, кото- [c.201]

В 1941 г. вышла в свет монография Анализ синтетических душистых веществ (авторы Л. Н. Петрова и О. В. Шварц) под редакцией проф. Л. Я. Брюсовой. В послевоенные годы неизмеримо увеличилось число работ по анализу органических соединений, основанному на химических методах определения функциональных групп и методах физического разделения газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. Вышло в свет много фундаментальных руководств, в которых рассматриваются такие вопросы, как элементарный анализ, методы функционального анализа, основанные на титровании, на полярографических и фотоколориметрических измерениях. [c.3]

Рассмотренный прием полярографического анализа иона аммония был также использован при разработке метода определения малых количеств воды в газах— реакция с нитридом магния [66]. Этот метод оказался весьма перспективным для контроля влаги в полимери-зующихся газах. [c.311]

Раздельное определение формальдегида и уксусного альдегида обеспечивалось полярографическим методом анализа [3]. Полярографическим методом анализа определялись также органические перекиси в присутствии перекиси водорода [31. Для раздельного определения метилового спирта и общего содержания высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [4] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов [5]). Для определения предельных углеводородов был освоен и усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [6]. Определение углекислого газа, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода производилось в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди. Общее содержание кислот определялось титрованием щелочью. [c.90]

Ход определения. 1 мл испытуемого раствора взвешивают на аналитических весах в бюксе с притертой крышкой. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, раствор доводят до метки 50%-м метанолом . 5 мл полученного раствора помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл ЮМ раствора КОН и подвергают энергичному кипячению в течение 5 мин. К остывшему раствору прибавляют 5,5 мл 10 М раствора НС1 и нейтрализуют избыток кислоты 1 М раствором КОН по тимолфталеину. Затем прибавляют 10 мл буферной смеси, 2,5 мл формальдегида, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. 10 мл этого раствора помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород током инертного газа и записывают полярограмму от 1/2 = —1,13 В (отн. нас. к. э.). Содержание капролактама рассчитывают по градуировочному графику или пользуясь методом добавок. Ошибка определения 3—5% (отн.). [c.146]

Полярографический метод определения аценафтилена был разработан автором настоящей статьи [24]. На фоне N (СНз)4.1 в 50%-ном метаноле этот мономер образует хорошо выраженную волну с Еи — 1,72 в, высота которой прямо пропорциональна концентрации аценафтилена. Варшховский, Эльвинг и Мандель [25] для определения бутадиена в газовых смесях рекомендуют пропускать определенное количество исследуемого газа через известное количество ангидрида малеиновой кислоты. При этом за счет реакции между указанными компонентами образуется тетрагидро-фталангидрид, а непрореагировавшее количество малеинового ангидрида может быть определено полярографически. Аналогично рекомендуется проводить определение стирола и винилацетата в реакционных смесях при их полимеризации. Для определения винилхлорида, так же как и 1,2-дихлор-1,1,2-трихлорэтилена и ацетилена, проводят вначале бромирование их в ледяной уксусной кислоте, а затем после удаления избытка брома полярографируют в 80%-ной уксусной кислоте с добавкой ацетата натрия [26]. Аналогичную методику еще раньше рекомендовал А. В. Рябов [15] для определения этилена, изобутилена, хлористого винила и т. п. [c.140]

Вообще определение соединений с первичной аминогруппой в присутствии аминосоединений со вторичной аминогруппой и иона аммония затруднено. Известные методы требуют предварительного разделения или удаления мешающих соединений из многокомпонентных смесей, что значительно снижает эффективность этих методов и увеличивает ошибку определения. Жанталай [179] предложил новый косвенный полярографический метод определения аминосоединений с первичной аминогруппой, основанный на предварительной реакции аминосоединений с ацетоном и последующем полярографировании продуктов реакции в буферных растворах. Из литературы известно [218, 219], что вторичные аминосоединения не дают полярографически активных продуктов с ацетоном. Константа предельного тока продукта реакции иона аммония с ацетоном в 100—300 раз меньше константы предельного тока аминосоединений с первичной аминогруппой. Способ применялся для определения моноэтаноламина в смолах моноэтаноламиновой очистки синтез-газа и 7-аминоэнантовой кислоты в производственных смесях. [c.106]

Электрохимические (кулоно-, кондукто-, потенциометрические, полярографические) методы могут быть успешно применены для определения содержания воды. Наиболее распространены кулонометрические и меньше кондуктометрические. Кулонометрические методы основаны на способности чувствительного к воде реагента образовываться на электроде ячейки, а также на измерении продуктов реакции при электролизе. В этом случае массу воды определяют по количеству тока, пошедшего на электрохимические процессы в соответствии с законом Фарадея. Реально применяют метод кулонометрии, основанный на взаимодействии воды с тонкой пленкой пятиокиси фосфора. Механизм процесса заключается в электрохимическом разложении образовавшейся метафосфорной кислоты. При электролизе опять образуется исходная пятиокись фосфора, поэтому химический и электрохимический процессы протекают совместно и воду можно определять непрерывно с высокой разрешающей способностью и чувствительностью (до 0,001 %). Основным недостатком метода является необходимость применения для экстракции воды предварительно осущенного инертного газа. [c.305]

Количество поглощенного газа определяют титрованием, калориметрическим, полярографическим или иными методами. Амеронген определял проницаемость мембран по отношению к двуокиси углерода и водороду. Двуокись углерода поглощали натронной известью, а водород сжигали под раскаленной платиновой спиралью количество образовавшейся воды определяли весовым путем. Аналогичные устройства описаны в работах Недавно предложен метод определения проницаемости пленок соляной кислотой, с раздельным поглощением НС1 и HjO. В настоящее время химические методы определения концентрации прошедшего через пленку газа почти не используются в связи с большими затратами времени на одно определение и малой чувствительностью метода. [c.247]

Миллс и сотр. [52] сконструировали электрохимическую ячейку, изолированную от воды и кислорода, для использования в полярографии, циклической вольтамперометрии и кулонометрии. Они описали метод определения от 10 ммоль до 10 мкмоль воды и кислорода в растворителях высокой чистоты. Например, малые количества воды влияют на вольтамперометрическое восстановление 2-метокси-3,8-диметилазоцина на капельном ртутном электроде. Эти исследователи [52] отмечают, что влага заметно влияет на восстановление азоцина до дианиона даже в очищенном диметил-формамиде, содержащем всего 10" моль воды. Пелег [57а] описывает определение воды в плавленых нитридах щелочных металлов вольтамперометрическим методом, который он затем использовал для измерения растворимости воды в нитратах лития, натрия и калия. Серова и сотр. [67а] применили реакцию с нитридом магния [уравнение (2.44)] для косвенного полярографического определения малых количеств воды в газах. Аммиак, образующийся в реакции с водой, поглощался в ловушке 0,01 н. раствором НС1 и анализировался полярографически в интервале от —0,7 [c.66]

Приводятся методы определения числа поперечных связей в сополимерах метилметакрилата збеэ определения ненасыщенности в смешанных полиэфирах акрилового ряда 3570. Описан полярографический метод идентификации полиметакрилатов 2518, 357 -3574 метод КОНДуКТОМеТрИЧеСКОГО титрования 3575 газо-жидко- [c.622]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих способных к восстановлению или окислению органических веществ, содержания кислорода в технических газах и т. д. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10- моль л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы —5Н и —КНг, если их концентрации составляют всего 10 —10 моль1л. В присутствии платины волна водорода начинается при более положительных потенциалах и ее высота увеличивается с концентрацией платины в растворе. Эти эффекты связаны, вероятно, с тем, что на платине выделение водорода протекает несравненно легче, чем на ртути. Повышение чувствительности метода в присутствии соединений с —5Н и —ЫНг группами следует отнести за счет их каталитического действия на процесс выделения водорода. В этом случае волна водорода начинается при более положительных, чем обычно, потенциалах и имеет большую высоту. [c.408]

При использовании кондуктометрии для определения водорода в газах необходимо предварительное сжигание его, кроме того, анализируемый газ необходимо очищать от веществ, образующих при сгорании воду (как и определяемый водород). Поэтому кондуктометрически водород определяется в основном только в лабораторных условиях и этот метод определения водорода используется реже, чем полярографический и кулонометрический. [c.42]

При определении окиси углерода в жидкостях и газах используются кондуктометрический и полярографический методы анализа. Быстро развивающиеся полярографические методы анализа СО, обладающие высокой селективностью и чувствительностью, начинают постепенно вытеснять старые традиционные кондуктометриче-ские методы определения окиси углерода. [c.51]

После окончания опыта катализатор осаждали 25%-ным раствором серной кислоты и образовавшийся осадок сернокислого свинца удаляли центрифугированием. Полученные продукты конденсации анализировали на содержание оксиальдегидов, формальдегида и ацеталей. Методы анализов проверяли на искусственных смесях чистых гликолевого и глицеринового альдегидов и формальдегида. Наиболее надежные методы для определения суммарного количества гликолевого и глицеринового альдегидов — полярографический , для определения формальдегида — колориметрический по хромотроповой кислоте или метод конденсации с р-нафтолом [17]. Метиловый спирт определяли методом газо-жидкостной хроматографии. [c.206]

Полярографический метод можно применять для определения некоторых неорганических веществ, существующих в данном растворителе в виде нейтральных молекул. Важнейшим примером является определение кислорода в газах, биологических средах, воде. В качестве других примеров восстановления нейтральных молекул на капающехм ртутном электроде можно назвать восстановление перекиси водорода, гидразина, дициана, элементной серы и диоксида серы. [c.75]

Для определения состава газа могут быть использованы и такие свойства, как электроироводиость растворов нри селективном поглощении ими какого-либо газообразного компонента (кондуктометрический метод), а также поляризация на непрерывно обновляющемся ртутном или ииом катоде (полярографический метод). [c.25]

Образцы масла АК-15 с присадками ИНХП-46 и ПМС-200А были испытаны в качестве трансмиссионных масел на стенде с замкнутым контуром коробки перемены передач автомобиля ГАЗ-51. Результаты испытания оценивались по содержанию железа в отработанном масле, определенному полярографическим методом, и были удовлетворительными. При длительном стендовом испытании коробки перемены передач автомобиля ЗИЛ-130 было установлено, что при работе на масле АК-15 с 3% присадки ИНХП-46 зубья передач изнашиваются значительно меньше, чем в случае масла без присадки. Результаты испытания трансмиссионных масел на реальных двигателях и на стенде Глиссон также показали хорошие эксплуатационные свойства масел с этой присадкой [c.122]

Исследовано также влияние растворенных газов па кинетику гетерогенной реакции образования фторида кальция ( a ++F— - aFs) [153]. Для этого 0,01 М раствор СаСЬ насыщали кислородом до определенных концентраций, определяемых полярографическим методом. Затем раствор пропускали со скоростью 0,92 м/с по трубке с сужением, находящимся в межполюсном зазоре аппарата для магнитной обработки трансформаторного типа (см. рис. 74). Напряженность магнитного поля составляла 16,8 кЛ/м. В обработанный раствор добавляли 0,25 М NaF, фиксировали время начала опыта й потенциометрическим методом при помощи фторселек-тивного электрода контролировали уменьшение во времени концентрации фтор-попа в растворе. По кинетичес- [c.130]

Для анализа кислорода при содержании его менее 10 ч. на млн. Лашар и Жуха [199] применили полярографию с капельным ртутным электродом. Для определения следов газа пригоден также вариант полярографического метода, при котором между газовым пространством и измерительным платиновым электродом находится мембрана из тефлона или полиэтилена толщиной 0,03—0,05 мм. Таким путем удается получить для кислорода, двуокиси серы, хлора, брома, двуокиси азота и цианистого водорода хорошо образованные полярографические ступени. [c.132]

Конечный продукт реакции — терефталат калия, может анализироваться полярографическим методом Для анализа всех компонентов реакционной смеси используется метод газожидкостной хроматографии, который позволяет раздельно определить моно-, ди- и трибензолкарбоновые кислоты. Возможность определения метиловых эфиров названных кислот методом газо-жидкостной хроматографии описана в литературе . Авторы добились неплохого разделения метиловых эфиров бензойной, фталевой и терефталевой кислот, тогда как четко разделить метиловые эфиры трикарбоновых кислот, таких как гемимеллитовой и тримеллитовой, им не удалось. [c.172]

Для определения серы в неорганических материалах с высокой чувствительностью (до 6-10" % при навеске 1 г) используют полярографический метод [38]. После сжигания анализируемой пробы в токе Ог образовавшийся 50з сначала концентрируют на силикагеле КСК-2 при 50 °С, а затем десорбируют 10—15 мин при 80 °С в токе аргона. Оксид серы восстанавливают до НгЗ, пропуская газовый поток через восстановительную смесь НС1- -НР + ЫаР02 в специальной установке, обеспечивающей длительный контакт газа с раствором. После поглощения НгЗ щелочным полярографическим фоном определяют методом дифференциальной импульсной полярографии. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология