ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральный анализ смеси редкоземельных элементов из "Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов" Изложение методов спектрального анализа атомных материалов было бы неполным, если бы мы не остановились на специфических особенностях анализа радиоактивных препаратов. При решении задач подобного типа ограничена возможность использования некоторых стандартных приемов спектрального анализа и обязательно проведение ряда мероприятий по обеспечению безопасности обслуживающего персонала. [c.283] Некоторые из атомных материалов, не радиоактивные или имеющие весьма малую удельную активность, все же очень токсичны. Применение защитных камер при распылении таких веществ в источнике света совершенно необходимо. К числу сильно токсичных элементов относится уран, хотя удельная активность препаратов урана естественного изотопного состава относительно невелика. Имеются также данные о большой токсичности бериллия, широко используемого в различных задачах ядерной энергетики. Общеизвестны тяжелые заболевания, возникающие при отравлении парами ртути, свинца, сурьмы и некоторых других распространенных элементов. Поэтому главное внимание будет уделено рассмотрению различных способов герметизации объема, в котором происходит распыление радио-активного или токсичного вещества для возбуждения его спектра. За последние годы было опубликовано несколько работ, посвященных описанию различных конструкций защитных камер, применявшихся при спектральном анализе радиоактивных и токсичных препаратов. [c.284] Таким образом, оказывалось возможным проводить неприятную и требующую большой аккуратности операцию нанесения пробы на электрод не в помещении, где должен проводиться спектральный анализ, а в другой, специально оборудованной и изолированной части лаборатории. Там же проводилась очистка камеры после окончания анализа и выключения источника возбуждения. Для упрощения очистки металлических частей держателя их покрывали специальной защитной пленкой, которая легко удалялась вместе с осевшим на ней за время экспозиции радиоактивным веществом. Камера хорошо герметизирована и стенки ее полностью поглощают а- и Р-частицы, но не поглощают проникающее -[-излучение (через 10-мм стальную стенку проходит 50% -излучения с энергией 0,5 мгэв и 75% излучения с энергией 2 мгэв). [c.285] Конвей и Море Р] описали другое, более громоздкое защитное -устройство, в котором камера для возбуждения спектра смонтирована в изолированном боксе, снабженном системой фильтров для очистки циркулирующего воздуха. Общий вид камеры показан на рис. 122. Авторы применяли эту камеру при анализе а-активных препаратов и сильно токсичных веществ. [c.285] Довольно простая и удобная конструкция камеры-штатива, устанавливаемой на рельсе спектрографа, описана Г. И. Журавлевым р]. Камера (рис. 123) имеет литой корпус стенки изготовлены из органического стекла толщиной 8 мм. Размеры камеры 12 X 13 X 15,5 см. Между стенками имеется уплотнение из вакуумной резины. [c.285] Более сложная система защитных мероприятий описана в работе Биркса р ], посвященной анализу а-активных препаратов в искре между медными электродами. Для обеспечения безопасности помещение, в котором был установлен большой кварцевый автоколлимационный спектрограф и проводилась фотометрическая обработка результатов, отделено стенкой с кварцевым окошком от активной лаборатории. В последней велась подготовка проб к анализу и был установлен источник света. Схема размещения лаборатории приведена на рис. 124. [c.286] Чувствительность определений, достигнутая автором при анализе а-активных препаратов, приведена в табл. 19. [c.287] Из табл. 19 видно, что автор получил заниженную чувствительность анализа на некоторые микроэлементы (Ы, К а, РЬ, Сз н лр.), которые вряд ли рационально определять на выбранном им спектрографе. Применяя столь сложную технику анализа, на наш взгляд, следовало установить второй спектрограф (с ответвлением небольшой части света) и проводить определение этих элементов в более выгодных условиях. [c.287] Мы подробнее остановимся на этой работе для иллюстрации техники спектрального анализа а- и З-активных препаратов. Отметим, что 7-активность препаратов актиния, находящихся в равновесии с продуктами распада, сравнительно невелика. Это заставляет тщательно герметизировать объем, в котором находится источник света, но освобождает от необходимости применения камер из свинцового стекла или свинцовых блоков для поглощения [-лучей. [c.288] Колба была укреплена внутри защитной камеры из органического стекла (рис. 128), также герметизированной. Перед фотографированием спектра пробы колбу промывали углекислым газом и спектр возбуждался в атмосфере СОо. После экспозиции. [c.289] Конденсорные линзы были установлены вне защитной камеры, геометрические размеры колбы и камеры были подобраны в соответствии со светосилой используемых спектрографов. При возбуждении спектра конденсированной искрой между медными электродами экспозиция составляла 5 сек. в дуге (проба была закреплена в торцовом слое угольного электрода) экспозиция равнялась 10 сек. Один из опытов заключался в возбуждении спектра пробы короткими (1—2 сек.) последовательными разрядами дуги и искры с целью отличить дуговые линии от искровых для приближенного изучения спектра актиния ). [c.291] Для проведения полуколичественного анализа препарата актиния составлялись эталонные смеси. Из-за отсутствия достаточных количеств актиния для приготовления эталонов был выбран сходный с актинием элемент — лантан в качестве основного компонента эталонного раствора. Лантан вводили в эталоны в такой же концентрации, в какой анализируемая проба содержала актиний. Для анализа служили такие линии примесей, на которые не накладываются линии спектров актиния и лантана. Предполагалось, что подавление интенсивности линий примесей лантаном и актинием будет приблизительно одинаково. Убедившись, что исследуемый препарат актиния не содержит галлия, авторы использовали его в дальнейшем в качестве внутреннего стандарта в пробы и эталоны вводилось определенное количество раствора ОаСЦ. [c.291] Исследуемый препарат актиния был проанализирован на примеси В, А1, Са, Mg, Мп, Ва, РЬ, На, Ре, 51. Для большинства этих элементов чувствительность анализа была — 0,1%, некоторые из загрязнений (например, Мп) даже при столь малых пробах (15—30 мкг) можно было определить и в концентрации —0,03%. Авторы указывают, что для повышения чувствительности определений следует увеличить вес проб и тем или иным способом отделить определяемые элементы от актиния. Если примеси не отделять от пробы, то значительное количество анализируемого вещества потребует серьезных мер предосторожности, связанных с большой активностью препаратов. [c.291] При серийном спектральном анализе активных проб необходимо строго соблюдать установленные правила работы с радиоактивными препаратами, учитывая, что в данном случае неизбежна опасная процедура — распыление радиоактивного вещества в некотором объеме. Поэтому основное внимание должно быть уделено разработке эффективных способов герметизации сосуда, в котором находятся электроды и происходит возбуждение спектра пробы. [c.292] За последние годы значительно расширился круг задач по анализу редкоземельных элементов, решаемых методами эмиссионной спектроскопии. Этому способствовала, с одной стороны, особая роль, которую играют некоторые редкоземельные элементы в проблеме использования внутриатомной энергии, а с другой стороны, несомненный прогресс в технике спектроскопических измерений. [c.292] Работы по эмиссионному спектральному анализу редкоземельных элементов можно разбить на две основные группы. [c.292] Первая группа посвящена исследованию загрязнений одной какой-либо редкой земли другими редкоземельными элементами. Такая постановка задачи связана с самыми разнообразными применениями индивидуальных редких земель и обусловлена необходимостью контроля методов разделения и очистки редкоземельных элементов, существенно развитых за последние годы. [c.292] Вторая группа включает количественное определение всех (или хотя бы основных) компонентов в произвольной смеси редкоземельных элементов. Эта проблема представляет очень большой интерес, в частности, для геологов, изучающих законы распределения элементов в различных образованиях. При решении подобных задач часто встает вопрос о том, насколько отличается состав исследуемой смеси от естественного распределения. [c.293] Вернуться к основной статье