Спектральный анализ смеси редкоземельных элементов

Типичным примером применения экстракции при спектральном анализе является определение редкоземельных элементов в уране. Обогащение основано на том, что азотнокислый уран хорошо растворим в этиловом эфире, в то время как азотнокислые соли редких земель в нем практически нерастворимы (за исключением солей четырехвалентного церия). Здесь приведены те условия экстракции, которые были разработаны в лаборатории автора. Они не являются жесткими и могут, вероятно, меняться в довольно широких пределах. В описываемом методе 5 г сухого уранилнитрата помещались в делительную воронку, заливались 1 мл 3-нормального водного раствора азотной кислоты и 30 мл диэтилового эфира, предварительно уравновешенного с равным объемом 4,5-нормаль-ного водного раствора азотной кислоты. Смесь тщательно взбалтывалась, и после растворения нитрата и отстаивания эфирная фаза сливалась. К водной фазе снова добавлялись 30 мл эфира, уравновешенного с 4,5-нормальной НКОз, смесь снова взбалтывалась, и весь процесс повторялся 5—6 раз. Весь цикл экстракций занимает минут десять, после чего все редкие земли оказываются сосредоточенными примерно в 1—2 см водной фазы. Количество содержащегося в ней урана позволяет при анализе концентрата обнаружить только его последние линии. [c.226]

Для экстракционного выделения гафния и циркония перед спектральным анализом В. П. Живописцев с сотрудниками [117] предложил метод, основанный на способности диантипирилметана (ДАМ) экстрагировать эти элементы из растворов с концентрацией азотной кислоты 6 моль]л и выше. В качестве экстрагента применяют смесь хлороформа и бензола ( H I3 gHg= 3 7) с растворенным в ней ДАМ. 15—20 мл водной фазы, содержащей 5—300 мкг циркония или 9—600 мкг гафния, взбалтывают с 10 мл органической смеси, содержащей 0,4 г ДАМ. В процессе экстракции происходит расслаивание органического слоя на две фазы в одной из них ( третьей фазе ), объем которой не превышает нескольких капель и зависит от количества ДАМ, концентрируются полностью оба элемента. Эту третью фазу наносят по каплям на угольные электроды и после высушивания на воздухе определяют цирконий и гафний спектральным методом. Эта методика рекомендуется для определения циркония и гафния в магниевых и алюминиевых сплавах, редкоземельных элементах. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология