ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод испарения Описание метода испарения из "Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов" Семенова и 3. М. Туровцевой а также в наших работах Разработанный метод получил название метода испарения его описанию, исследованию и применениям посвящено дальнейшее изложение. [c.348] Накопление примесей в виде слоя, созданного на вспомогательном электроде, и полнота конденсации обеспечиваются охлаждением электрода и способом испарения некоторое значение имеет и материал электрода (медь, графит, серебро и т. д.). [c.349] В обычных методах спектрального анализа увеличение веса пробы, как правило, не приводит к увеличению чувствительности определений из-за возрастания фона при длительной экспозиции. Концен.трат примесей, полученный в методе испарения в виде тонкого слоя ничтожного веса из проб весом в несколько сот миллиграммов или 1—2 г, сгорает в дуге или искре в течение 10—30 сек. При этом обеспечивается увеличение отношения интенсивности спектральной линии к интенсивности фона. [c.349] Обогащение пробы путем испарения примесей приводит не только к резкому повышению чувствительности аналитических определений, но и к большей точности результатов анализа. Это связано с тем, что при малых содержаниях (порядка 10 %) статистические флуктуации могут привести к неравномерности распределения примесей в анализируемой пробе. Поэтому усреднение по относительно большой навеске здесь становится обязательным требованием для обеспечения надежности определения среднего состава примесей в исследуемом материале. [c.349] При обычных методах спектрального анализа вес пробы, израсходованной за время экспозиции, как правило, не превышает нескольких миллиграммов в методе испарения он составляет 30—50 мг и может быть доведен до 1 г. [c.349] Независимое возбуждение легко осуществляется в методе испарения подбором источника возбуждения спектров и его режима, наиболее подходящего в каждом отдельном случае. В частности, при анализе тонких слоев конденсата примесей с успехом можно применять конденсированную искру или дугу переменного тока, т. е. источники, которые иногда считаются мало пригодными для определения следов примесей. [c.349] Важным обстоятельством, увеличивающим достоинства метода испарения, является сильное уменьшение вредного влияния загрязнений электродов определяемыми элементами при сжигании тонкого слоя примесей в дуге или искре материал вспомогательного электрода поступает в пламя разряда в меньшем количестве, чем при сжигании больших по весу проб. Испарение примесей из материала тиглей испарителя также уменьшено, так как температура тигля всегда значительно ниже температуры такого же тигля, подвергающегося непосредственному воздействию дугового разряда в обычных методах анализа. [c.349] Держатели 2 присоединяются к вторичной обмотке понижающего трансформатора. Температура нагрева тигля регулируется автотрансформатором, включенным в первичную цепь трансформатора. Для контроля температуры и равномерности нагрева тигля применяется оптический пирометр. [c.350] Схема одного из типов испарителей в вакууме изображена на рис. 148 и 149. [c.351] В результате испарения конденсат примесей собирается на торцовой поверхности электрода. Обычно электродами служат медные или графитовые стержни или капсули [ ] диаметром 5—6 мм. Электроды должны плотно ввинчиваться в муфту держателя или иметь коническую форму и плотно вставляться на трении в конусообразную воронку держателя (см. рис. 143). В обоих случаях должен быть обеспечен хороший тепловой контакт электрода с охлаждающей муфтой. Это обстоятельство имеет существенное значение для качества слоя и полноты конденсации некоторых легколетучих элементов. [c.352] В нашей работе применялись металлические и графитовые электроды. [c.352] Металлические электроды для большинства задач изготовлялись из чистой электролитической меди, а в отдельных случаях— алюминия или серебра. Металл электродов не имеет существенного значения для результатов анализа и выбирается из соображений доступности и простоты спектра, удобства механической обработки и достаточно высокой точки плавления. Разумеется, в его состав не должны входить элементы, подлежащие определению. Именно в силу последней причины иногда применялись графитовые электроды, работа с которыми, вообще говоря, менее удобна, чем с металлическими. [c.352] После окончания процесса испарения электроды ввинчиваются в электрододержатель. [c.353] Нагревательный элемент выполнен в виде графитового стаканчика (рис. 149), имеющего в средней части отверстие диаметром 1 мм для измерения температуры тигля с пробой. [c.353] Для извлечения тигля из печи служит пинцет 5 с внутренним захватом. [c.353] Внешний вид установки производства экспериментальных мастерских НИФИ ЛГУ, рассчитанной яа испарение в вакууме и в атмосфере, показан на рис. 153. [c.354] Такой прием предложен В. К. Прокофьевым, Н. С. Свентицким и К- И. Тагановым [ 2], давщими также новое название метода испарения этот вариант назван ими методом диффузионно-конвекционного переноса. В статье отсутствуют данные, позволяющие сравнивать результаты, получаемые при таком варианте нагрева пробы, с результатами, которые получены с помощью применяемых сейчас испарителей. [c.355] Для уменьшения ошибки анализа полезно укрепить конденсат, полученный испарением на воздухе, покрывая его тонкой пленкой полистирола, бакелитового лака или коллодия. Если используются графитовые электроды, выгодно покрывать торцы их пленкой до осаждения слоя примесей. [c.356] Спектроаналитическая аппаратура. Стержни с конденсатом примесей служат нижними электродами искры (дуги переменного тока) или анодом дуги постоянного тока. Верхними электродами служат такие же медные или графитовые стержни. Для возбуждения спектров обычно используется генератор искры ИГ-2 при следующих параметрах контура =0,15 мгн, С = 0,01 мкф, межэлектрод ный промежуток 2 мм. Эти параметры оказались оптимальными для одновременного определения многих элементов в широком классе веществ (окислы ТЬ, и, Ве, Ри, А1, Са, 2г, Та и др.). Вследствие быстрого сгорания слоя примесей экспозиции во всех случаях не превышали 10—40 сек. [c.356] Вернуться к основной статье