ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение метода испарения из "Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов" В этом параграфе будут изложены некоторые результаты, полученные при применении метода испарения к анализу различных металлов. Мы примем порядок изложения, при котором анализируемые элементы расположены по нх атомным весам. [c.381] Первой задачей при анализе является перевод пробы в нужную форму. Эта операция выполняется в соответствии с химическими свойствами анализируемого элемента и формой соединения, в виде которого пробы поступают на анализ. Выбор метода превращения пробы в нужное соединение (обычно окись) целиком подчиняется основному требованию — сохранения состава пробы неизменным по всем определяемым примесям. Если проба поступает на анализ в виде термически неустойчивых солей — нитраты, карбонаты и т, п., то лучше всего превращать их в окиси нагреванием до нужной температуры. Тем же способом переводятся в окись металлы, относительно легко окисляющиеся кислородом воздуха. [c.381] Растворения металлов в кислотах для последующего перевода в окислы следует по возможности избегать из-за опасности внесения загрязнений из реактивов. Если все нее эта процедура необходима, то ее следует тщательно контролировать постановкой соответствующих холостых опытов. Даже тщательно прогретые и высушенные пробы и эталоны прн сколько-нибудь длительном хранении на воздухе поглощают из него влагу н некоторые газы. В условиях испарения, в особенности вакуумного, быстрое нагревание пробы приводит к бурному выделению газов, в результате чего частицы пробы выбрасываются и могут, попадая на электрод, привести к появлению развернутого спектра основы и к полному искажению результатов анализа. [c.381] Для предотвращения этого разогрев пробы следует вести медленно. Сперва ее прогревают до 200—300° С в течение 20—30 сек. в испарителе без откачки и при удаленном электроде. Затем устанавливают электрод, температура поднимается до начала красного каления (600°С), и включают насос. Лишь после достижения нужного вакуума (—0,1 мм Hg) температура медленно (в течение 30—40 сек.) доводится до нужного значения. [c.381] Иногда полезно уплотнять пробу (например, при анализе ВеО) или приготовлять прессованные брикеты. Обычный вес пробы 30—50 мг, но возможно анализировать пробы весом как 1—2 мг, так и 1—2 г. [c.381] Образцы различных типов требуют для получения хороших результатов несколько различных режимов нагревания. Во всех случаях медленное повышение температуры гарантирует от неприятностей, связанных с появлением на спектрограммах сильного спектра основы. [c.381] Вернуться к основной статье