Применение метода испарения

Метод испарения (примесей). Метод испарения основан на теоретической отгонке примесей иа воздухе и в вакууме. Он был разработан применительно к анализу чистых атомных материалов. Кроме тугоплавких металлов (Re, Мо, W) наиболее удобной формой для применения метода испарения являются оксиды металлов. [c.199]

Применение методов испарения и фракционной дистилляции требует обычно значительной затраты времени и труда, но позволяет резко увеличить чувствительность спектрального анализа —до 10 — 10 % и выше. Это происходит благодаря следующим факторам [c.253]

Анализ по этому методу проводится в два этапа. Вначале в специальной испарительной установке (испарителе) осуществляется отделение летучих примесей от менее летучей основы и конденсация паров элементов-примесей на торец охлаждаемого медного или графитового электрода (приемника). Затем этот электрод с конденсатом используется в качестве одного из электродов в источнике света при последующем спектральном анализе. Очевидно, что применение метода испарения тем более удобно, чем больше разница в упругости паров примесей и основного вещества пробы. [c.359]

Применение метода испарения и метода фракционной дистилляции в дуге для определения малых количеств Ос1, Ей, 5т не дает положительных результатов вследствие малой разницы в лету.че-стях окислов р.з.э. и закиси-окиси урана. Непосредственное определение этих элементов в уране не обеспечивает высокой чувствительности из-за сложности спектра основного компонента пробы. [c.368]

При существенной разнице в летучестях основы и примесей использование метода испарения позволяет понизить пределы обнаружения до 10 %, а в ряде случаев еще ниже. Применение методов испарения требует тонкого измельчения пробы, поскольку скорость диффузии примесей в твердой фазе мала. [c.95]

При анализе FeO применен метод испарения с использованием испарителя ФИАН. [c.122]

Нир впервые показал в 1938—1941 гг., что изотопный состав свинца чрезвычайно сильно меняется в зависимости от географических областей и от геологических горизонтов. В его исследованиях был применен метод испарения иодида свинца в вакуумной системе масс-спектрометра и ионизации паров электронной бомбардировкой. Главная трудность в этом методе заключалась в особых предосторожностях, необходимых для исключения эффекта памяти . При этом, хотя измерения могут быть проведены достаточно точно, скорость анализа образцов довольно низка. [c.518]

По-видимому, применение метода испарения к анализу полупроводниковых материалов, где требуется обнаружить очень малые примеси (1.10 %), является эффективным способом определения примесей из проб значительного веса (3-5 г). [c.33]

Применение метода испарения в вакууме к анализу сравнительно труднолетучей окиси алюминия [229] на Сс1, 5Ь, В1, РЬ, 5п и Си позволяет повысить чувствительность анализа до следующих пределов [c.33]

Для применения метода испарения растворителя совершенно необходимо подбирать осадитель, менее летучий по сравнению с растворителем. В остальном все рекомендации при подборе системы растворитель — осадитель, а также начальной концентрации раствора полимера, изложенные в разд. I, Б,2 и I, Б,3, остаются в силе. В литературе можно найти конкрет- [c.54]

Успешное применение метода испарения зависит в первую очередь от рационального выбора химического состава проб ьи, обеспечивающего наибольшую разницу упругостей паров основного вещества пробы и определяемых примесей. Если необходимо определить многие элементы, то такой выбор по необходимости является компромиссным. [c.357]

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ИСПАРЕНИЯ [c.381]

В этом параграфе будут изложены некоторые результаты, полученные при применении метода испарения к анализу различных металлов. Мы примем порядок изложения, при котором анализируемые элементы расположены по нх атомным весам. [c.381]

Увеличение навески пробы приводит лишь к увеличению фона спектрограммы и не дает эффективного увеличения чувствительности. Такая чувствительность определения в ряде случаев оказывается недостаточной. Применение метода испарения в вакууме к анализу сравнительно труднолетучей АЬОз на указанные примеси позволило значительно повысить чувствительность анализа до следующих пределов (в процентах) [c.384]

Работа по применению метода испарения к анализу меди и никеля была выполнена А. А. Ариповым и Л. М. Иванцовым В этом случае метод испарения, как будто, не должен давать сушественных преимуществ перед другими методами анализа, так как упругости паров большинства определяемых примесей и основы близки между собой и о сколько-нибудь полном разделении примесей и основы в процессе испарения не может быть речи. Тем не менее, в ряде случаев удается провести обогащение, достаточное для существенного увеличения чувствительности определений. Авторы применяли для анализа меди пробы в виде металлической меди а для анализа никеля — в виде металла и закиси никеля. Так как в присутствии угля N 0 бурно восстанавливается до металла при 1400° С, то при применении проб в виде закиси никеля нагревание можно вести [c.385]

Применение метода испарения к анализу вольфрама описано в работах [c.388]

Как видно из табл. 49, метод применялся только для определения элементов с большой летучестью. Этим, вероятно, вызвано то, что нагревание проб велось до более низких температур, чем это обычно делается при применении метода испарения. [c.388]

Метод испарения особенно успешно может быть использован при анализе чистых материалов, в которых определяемые примеси содержатся в ничтожных концентрациях.. Большие концентрации примесей (от ОД °/о и выше) делают невозможным применение метода испарения. Это вызвано тем, что повышение концентрации испаряемых примесей влияет на прочность слоя, который становится рыхлым. При сжигании это приводит к потерям и ошибкам. Ниже для сравнения приводится абсолютная чувствительность определения бериллия по методу А. Н. Зайделя и сотр., а также то методу Б. Скрибнера и Г. Маллина [c.101]

В пользу применения метода испарения дпя приготовления насадок выдвигаются два основных довода. При использовании смесей неподвижных фаз иногда трудно подобрать один общий растворитель дпя обеих неподвижных фаз и потому трудно обеспечить желаемое соотношение концентраций последних в насадке при использовании метода фильтрации. Метод испарения предпочтителен и в случае, когда неподвижная фаза вязкая и ее невозможно фильтровать примеры этому - растворы неподвижных фаз 8Р- 3 О и карбовакс. Дпя приготовления насадок, содержащих 20% этих фаз, требуются их 10%-ные растворы, а они слишком вязки и не фильтруются. [c.151]

Авторы отмечают, что в процессе разложения 5102 и 51Си плавиковой кислотой пробы теряют часть примесей, тем не менее применение метода испарения приводит к более высоким концентрациям примесей. [c.30]

Мамедовой, Багровой, Галустян [35] разработана схема абсолютирования изопропанола, полученного прямой гидратацией пропилена, до сорта А (ГОСТ 9805—69) с применением метода испарения через мембрану из регенерированной целлюлозы азеотропной смеси изопропанол — вода. Предварительное технико-экономическое сравнение с существующей схемой абсолютирования азеотропной ректификацией с диизопропиловым эфиром показало целесообразность концентрирования изопропанола мембранным методом до 95—96% с последующей ректификацией для получения изопропанола сорта А. [c.129]

Отметим, что введение в пробу веществ, которые при нагревании приводят к образованию легколетучих соединений определяемых примесей, и этим дают возможность вести испарение при более низкой температуре (СёВгг и 2пЛг угольный порошок при определении А1 и Мп в УзОз продувание паров хлора сквозь пробу в процессе испарения и т. д.), оказывается полезным в ряде случаев анализа в этом направлении остаются еще неиспользованными в должной мере большие возможности повышения чувствительности определения. По-видимому, плодотворность применения метода испарения к анализу полупроводниковых материалов, где требуется обнаруживать очень малые примеси (— 10 %), будет определяться эффективным возгоном примесей из проб значительного веса (—3—5 г). [c.370]

Тсчиость. Опыт показал, что введение подходящих внутренних стандартов позволяет не только улучшить воспроизводимость анализа, но и избежать ошибок, связанных с неожиданным появлением в отдельных образцах повышенного содержания каких-либо загрязнений. Выбор внутреннего стандарта при применении метода испарения облегчен по сравнению с теми требованиями, которые предъявляются к элементу сравнения при обычном анализе в дуге даже в методе фракционной дистилляции с носителем. Для применения в качестве внутреннего стандарта в первом случае вводимый элемент не должен обладать летучестью, равной летучести определяемых элементов. Важно лишь, чтобы в условиях проведения испарения коэффициенты конденсации для обоих элементов — внутреннего стандарта и примеси — сохранялись постоянными. Разумеется, при большой разности летучести обоих элементов это накладывает [c.375]

A). При фотографировании спектра при прямо.м сжигании линии бора расположены на крыльях переэкспонироваи-ной группы линий бериллия. Кроме того, как уже отмечалось, определение бора при сжигании пробы в угольной дуге обычно осложнено примесью этого элемента в электродах. Эти соображения заставили нас исследовать возможность применения метода испарения для определения бора в бериллии. Проба ВеО весом 30 мг закладывалась в графитовый тигель и нагревалась при 1760—1800° С. При таких условиях бор испаряется за 90 сек. практически нацело, в то время как окись бериллия почти не возгоняется. [c.382]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология