ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка и анализ азосоединений из "Гетероциклические азотосодержащие азосоединения" Гетероциклические азосоединения в качестве основных компонентов-загрязнений могут содержать 1) неорганические соли, особенно Na l и Naa Os 2) органические вещества — исходные компоненты синтеза 3) воду, содержание которой часто зависит от способа очистки и условий высушивания реагентов. [c.21] Основным приемом очистки от неорганических солей может быть перекристаллизация из водноорганических или органических смесей. Этот прием оказался приемлемым для очистки азосоединений. [c.21] При перекристаллизации ПАР препарат растворяют в этаноле, отфильтровывают от нерастворимого остатка и осаждают реагент диэтиловым эфиром. Реагент отфильтровывают на пористую пластинку, промывают диэтиловым эфиром и высушивают на воздухе. [c.21] Наибольшие трудности вызывает определение основного веш ест-ва. Элементный анализ дает однозначный ответ только в случае индивидуального соединения, не содержащего гигроскопической и кристаллизационной воды. Содержание воды в анализируемом препарате может колебаться, что вызывает сомнения в его чистоте. Особые затруднения встречаются при определении азота, входящего в гетероцикл диазо-и азосоставляющих. Учитывая, что для синтеза азосоединения диазо- и азосоставляющие берут в эквимоляр ных количествах, результаты элементного анализа механической смеси компонентов реакции и продукта реакции практически совпадут, что делает метод элементного анализа азосоединений сомнительным. [c.22] Для определения основного вещества можно использовать также фотометрическое титрование солями палладия(И) в сернокислой среде, учитывая, что со всеми реагентами палладий взаимодействует в соотношении 1 1, и образующийся комплекс устойчив уже при сте-хиометрическом соотношении компонентов. Для повышения растворимости реагентов и комплексов вводят органические растворители—диоксан, ацетон и ДМФА. [c.23] Вернуться к основной статье