ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ хлоридов металлов из "Газохроматографический анализ нестабильных и реакционно-способных соединений" Летучие неорганические хлориды металлов являются чрезвычайно реакционноспособными легкогидролизуе-мыми соединениями. Поэтому подбор твердого носителя, неподвижной фазы и способов осушки системы проводят с особой тщательностью. Например, при анализе трихлорида бора на немодифицированном целите 545 [45] получаются невоспроизводимые результаты. Для получения воспроизводимых результатов необходима дополнительная обработка твердого носителя трихлоридом бора. Для этого твердый носитель высушивают 3 ч в вакууме при 200 °С, затем обрабатывают парами трихлорида бора 1 ч, после чего удаляют с поверхности целита неадсорбировавшийся трихлорид бора потоком сухого газа-носителя и наносят, избегая контакта с воздухом, гидрофобную неподвижную фазу — полиметилэтилси-локсановую жидкость ВКЖ-94. На рис. IV,5 представлены хроматограммы трихлорида бора, полученные на необработанном и обработанном носителе [46]. [c.135] При анализе реакционноспособных соединений модифицирование твердого носителя осуществляют добавлением в газ-носитель веществ сходной природы. Так, при анализе аминов рекомендуют добавлять к газу-носителю какой-либо летучий амин или аммиак [47]. Трихлорид бора в газ-носитель добавляли при количественном определении трихлорида бора, хлора и азота при 40°С на тефлоновой колонке, заполненной 10% Ке1-Р-3 на тефлоне. Для предотвращения разложения трихлорида бора в хроматографе систему ввода пробы покрывают тефлоном, а соединение между нею и детектором изготавливают из тефлоновых трубок. [c.135] Для разделения летучих хлоридов металлов в качестве неподвижных фаз применяли РеС1з-Н20, металлический галлий, сплав ртути и натрия (50 50, Т пл=67 °С), нанесенные на хромосорб или целит 545 [64]. Кроме того, в качестве неподвижных фаз при анализе летучих хлоридов металлов применяют расплавленные неорганические хлориды металлов или их смеси [65—67]. [c.137] Вернуться к основной статье