Анализ хлоридов металлов

Некоторые исследователи использовали катарометры для анализа хлоридов металлов [16—21]. Высокая реакционная способность этих соединений ставит перед исследователями, желающими применить в качестве детектора катарометр, ряд проблем, которые практически отсутствуют при использовании катарометра для анализа хелатов металлов. В некоторых случаях оказалось необходимым выполнить термокондуктометрическую ячейку из коррозионностойких материалов [19, 21]. В катарометрах для работы с хлоридами металлов нити изготовляются либо из никеля [19, 21], либо из платины [16, 17, 20]. [c.73]

АНАЛИЗ ХЛОРИДОВ МЕТАЛЛОВ [c.135]

В результате взаимодействия асфальтенов битума Атабаски и хлоридов металлов получаются нерастворимые продукты, преимущественно имеющие больший молекулярный вес, чем исходные асфальтены. В работе [79] была использована стандартная методика обработки битумов хлоридами металлов. Анализ полученных продуктов приведен в табл. 45. На основании этих данных и с помощью ИК-спектроскопии и ЯМР был произведен статистический структурный анализ [84], на основании которого и были сделаны все последующие выводы. [c.150]

Одним из наиболее важных практических применений меркуриметрии является определение хлорид-иона в природных и сточных водах, а также анализ различных кристаллических хлоридов металлов и композиций, содержащих хлорид-ион. [c.235]

При анализе сурьмы ее отделяют отгонкой в виде галогенида на стадии растворения металла, а при анализе хлорида сурьмы первоначально проводят его экстракцию эфиром из И н. соляной кислоты, а остаточные количества сурьмы отгоняют в виде галогенида. [c.143]

Таблица 10 Анализ хлоридов щелочных металлов [743, 1936]

Рис. 24. Реактор для анализа металлорганических соединений и хлоридов металлов

Анализ концентрированных растворов (50—100%). Отбирают в ампулу навеску анализируемого хлорида металла в количестве 0,2—0,4 г, как описано на стр. 72. [c.88]

Единственное существенное различие между спектрами образцов торфов — это отсутствие пиков 1725 см в мичиганском торфе. Промывание этого образца кислотой вызывает появление этого пика спектр ирландского торфа остается без изменений. То же самое было получено [9] при реакции гуминовых кислот и торфа с хлоридами металлов. Пики были обусловлены валентными колебаниями карбоксильных групп. При нейтрализации и комплексообразовании металлов карбоксильные группы ионизируются и пик 1725 см не наблюдается. Рентгенофлуоресцентный анализ подтверждает это, указывая на более высокое содержание железа и кальция в мичиганском торфе. Промывание кислотой уменьшает содержание кальция, цинка и железа, в результате чего в спектре появляется пик 1725 см-Ч Таким, образом, хотя образцы природного торфа и были физически неоднородными, химически они оказались более однородными, чем можно было ожидать. [c.248]

В анализе платиновых металлов 2-меркаптобензотиазол применяется для весового определения платины, палладия, родия, иридия и золота в слабокислых растворах комплексных хлоридов этих элементов, для амперометрического определения пал ладия и золота, а также для разделения родия и иридия в сернокислых растворах. Реакции металлов с этим реактивом обладают большой чувствительностью. [c.65]

Для обнаружения галлия, индия и таллия в рудах применим по существу только спектральный метод. Химические реакции, известные в настоящее время, не отличаются специфичностью протеканию их мешают именно те элементы, которые обычно сопровождают галлий, индий и таллий. По ходу систематического качественного анализа эти металлы под действием сульфида аммония переходят в осадок, за исключением одновалентного таллия, который, при заметных его содержаниях, вьшадает в виде хлорида при подкислении раствора соляной кислотой (подобно свинцу и серебру). [c.419]

Известно, что в растворах, претерпевших многочисленные превращения по общей схеме анализа платиновых металлов 2 и затем переведенных в хлориды, находится смесь трех- и четырехвалентного иридия. На полярограмме получается анодно-катодная волна (кривая /). [c.119]

Разработан полярографический анализ сточных вод производства поливинилхлорида [251]. При этом определяли азоди-изобутиронитрил, лаурилпероксид, винилхлорид, ацетальдегид и содержащиеся в стоках хлориды металлов. Средняя относительная ошибка определения компонентов в стоках не превышала 6%. Для определения малых содержаний органических примесей (мономеров — метилметакрилата, стирола и его гомологов инициаторов полимеризации — лаурила и бензоила пероксидов, циклогексилпероксидикарбоната, азодиизобутиро-нитрила) в промышленных стоках производств полимеров был применен полярографический метод в сочетании с экстракцией 252]. [c.155]

Распространенным методом отгонки основы служит реакция хлорирования. В концентрате могут быть зафиксированы элементы, соединения которых нелетучи и не хлорируются в условиях проведения процесса, а также элементы, образующие хлориды, которые при температуре отгонки основы нелетучи [812]. При анализе отгонку металлов проводят в токе сухого хлора, а окислов — в токе хлористого водорода или в парах четыреххлористого углерода, разбавленных, при необходимости, азотом, углекислым или инертными газами (табл. 33). После отгонки металла образуется нелетучий остаток, состоящий из окислов и оксихлоридов, особенно [c.254]

Примером экстракции макрокомпонента при анализе чистых металлов может служить химико-спектральное определение примесей в сурьме и в ниобии. Сурьму (V) удаляют экстракцией бу-тилацетатом. Водный слой выпаривают с угольным порошком. Сухой остаток концентрата на угольном порошке подвергают спектральному анализу. Из навески сурьмы 5 г определяют 15 элементов-примесей с чувствительностью lO —10 % [43]. Элемент основы некоторых металлов можно отделить экстракцией его хлорида эфиром. Из 6—8 Н.ЫС1 экстрагируются хлориды галлия, железа, молибдена и других металлов [44], микропримеси остаются в водной фазе. [c.177]

Систематический ход анализа. Осаждение хлоридов подгруппы серебра. Хлориды металлов подгруппы серебра осаждают так, как указано при полумикрохимическом методе анализа смеси катионов IV аналитической группы (см. стр. 277). [c.306]

Вследствие того что в обоих электродах роль активного компонента мембраны выполняет иодид серебра, ионы, способные образовать нерастворимые соединения с серебром, мешают определению амигдалина, так как на поверхности электрода выпадает нерастворимый осадок. Вещества, способные восстанавливать ионы серебра, также мешают проведению анализа. Поскольку гелевая мембрана чисто механически наложена непосредственно на чувствительный элемент цианидного электрода, его поверхность можно быстро очистить и покрыть свежей мембраной, если это необходимо. Некоторые переходные и тяжелые металлы образуют прочные цианидные комплексы и поэтому также могут влиять на точность анализа. Такие металлы, как медь, кадмий и ртуть, могут дезактивировать ферменты. Однако обычные компоненты биологических проб и часто встречающиеся примеси как например, хлорид- и бромид-ионы можно не учитывать при проведении анализа. [c.180]

Исследован процесс отмывки активированного угля БАУ от введенных на поверхность минеральных примесей особо чистой соляной кислотой. По данным радиометрического анализа элюата построены выходные кривые для примесей железа и кальция. Показана необратимость адсорбции примесей хлоридов металлов, образующих с элементарными углеродными ячейками угля соединения внедрения. Исследованы возможности регенерации активированного угля БАУ от введенных на поверхность примесей и его повторного использования в процессах глубокой очистки хлоридов элементов IV группы периодической системы. Табл. 5, рис. 3, библ. 5 назв. [c.337]

Разделение органическими реактивами. Из органических реактивов, которые все больше и больше входят в практику анализа благородных металлов, надо отметить 2-меркаптобензотиазол [26, 27]. астворы комплексных хлоридов родия переводят в сульфаты, для чего нагревают их с сульфатом натрия и серной кислотой до появления паров 50з. К разбавленному раствору полученных сульфатов, нагретому до кипения, добавляют щелочной 1—2%-ный раствор 2-меркаптобензотиазола и по каплям раствор сернокислого титана 112(504)3. При этом выпадает красно-коричневый осадок соединения родия(Н) с 2-меркаптобензотиазолом (см. стр. 220). Раствор с осадком кипятят 3—5 мин., осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и обрабатывают смесью серной и фтористоводородной кислот. После восстановления в токе водорода взвешивают металлический родий. Захват иридия родием после повторного осаждения достигает максимально 0,26%. [c.227]

Допускаемые сверхплановые простои установок по причинам неполной сопряженности введенных мощностей с возможностями их сырьевого обеспечения и медленного обновления производственного аппарата сдерживают рост производительности труда. Более половины этих простоев в одиннадцатой пятилетке происходило из-за нарушения ритмичности поставки а-олефинов, гидроксидов кальция и бария, нолимердистиллята, фенола синтетического, хлоридов металлов, монохлорида серы и др. Б то же время анализ работы наиболее представительных установок по выпуску детергентно-дис-пергирующих присадок, ингибиторов окисления и коррозии показал, что большая часть списанного технологического оборудования эксплуатировалась в течение длительного срока, за время которого было проведено несколько капитальных ремонтов. Б связи с этим обоснована необходимость в разработке и внедрении в практику планирования отраслевых нормативов продолжительности использования отдельных групп машин и оборудования с учетом режима и условий их работы. Кроме того, рассчитаны новые нормы амортизационных отчислений по инвентарному объекту производства присадок (установке) и норматив затрат на ремонт [28]. Приведение в соответствие с нормами продолжительности планово-предупредительных ремонтов приводит к необходимости осуществления глубоких качественных сдвигов в структуре производств активной части основных производственных фондов. Это позволит также успешно решить вопросы аппаратурного оформления вновь строящихся установок, объектов реконструкции и технического перевооружения [29]. [c.19]

При определенных условиях ДТИ становится чувствительным и к галогенсодержащим соединениям, причем чувствительность детектора к ним примерно в 100—600 раз ниже, чем,к соединениям, содержащим фосфор, однако все же на порядок выше чувствительности ДПИ. Поверхностно-ионизационный детектор применяли также для высокочувствительного анализа хлоридов металлов. Чу вствительность детектора (например, для 51Си и ЗпСи —Ы0 ° г/с) на четыре порядка выше чувствительности ДТП к этим же соединениям. С помощью такого детектора можно определять неорганические хлориды на уровне 10 %. [c.183]

МСС УВ с СиС1г, Ni и 0 I2 образуются в виде смесей I и II ступеней. Характерно, что бор в углеродном волокне, вызывая его текстурирование при графитации, не способствует этому процессу при внедрении хлоридов металлов (табл. 6-15). Значительная часть солей не образует МСС УВ, а заполняет поры, по данным рентгеноструктурного анализа. [c.316]

В работе показана возможность синтеза слоитых соединений (СС) хлоридов металлов на основе искусственных графитированных материалов (графит АРВ, графитированный нефтяной кокс, формованный и рядовой термографиты). С помощью рентгенодифракционного анализа изучена структура полученных СС на основе хлоридов Си, Fe, Мп, Со, Мо. [c.124]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

Образование производных неорганических соединений. Задачей образования производных этого типа является получение летучих соединений, достаточно устойчивых для газохроматографического анализа. Хлориды и фториды летучих металлов имеют достаточную летучесть, их используют для газохроматографического анализа, который дает ценную информацию. Так, Звара, разработавший оригинальные методы газохроматографического анализа неорганических соединений, писал, что по сравнению с другими методами газовая хроматография и термохроматография дают не менее убедительные результаты. Эти методы привлекательны не только из-за максимальной эксирессности, т. е. в чисто экспериментальном плане. Помимо этого, по сравнению с водной химией, они дают возможность изучить новые, принципиально важные свойства трансактиноидных элементов [81]. [c.43]

Катыхин Г. С., Никитин М. К.. Сергеев В. П., Калинин С. К-Экстракция и выделение металлов платиновой группы в виде комплексов с хлоридом олова распределительная хроматография на фторопласте-4. Применение экстракции и ионного обмена к анализу благородных металлов. М., 1967, стр. 39—46. , [c.546]

Методы отгонки наиболее применимы для определения малых количеств серы в сталях и подробно описаны в руководствах, посвященных анализу черных металлов [см. Лендель, Гофман и Брайт, Анализ черных металлов, Госхимтехиздат, 1934, а также А. М. Дымов, Технический анализ руд и металлов, Металлургиздат, 1949 ]. Метод, по которому для предотвращения окисления сероводорода высшими окислами в процессе растворения таких материалов, как цемент, приме-ляется хлорид олова II), см. Н. А. Bright, J, Resear h NBS, 18, 137 (1937). [c.804]

Все металлы группы платины образуют комплексные соединения с серной кислотой. Этот класс соединений, а также химическое поведение платиновых металлов в сернокислых растворах изучены мало, между тем в анализе платиновых металлов широко используются сернокислые растворы. Комплексные сульфаты являются менее устойчивыми комплексными соединениями, чем комплексные хлориды, поэтому в их растворах могут осуществляться реакции, не протекающие в растворах соляной кислоты. Однако очень часто к сернокислым растворам неприменимы известные для хлоридов методы анализа и разделения платиновых металлов. Это объясняется тем, что комплексные сульфаты легко гидролизуются и существуют в растворах главным образом в виде аквогищюкбосульфатов сложного многоядерного строения. [c.47]

Концентрирование примесей при анализе чистых металлов проводят -4 акже с помощью фракционного (частичного) осаждения основы, выделяя небольшую часть макрокомпонента рассчитанным количеством реактива-осадителя, дающего одновременно труднорастворимые соединения с примесными элементами. Основную роль при фракционном осаждении основы играют процессы хемосорбции и образования твердых растворов, так как количество соосажденного элемента зависит от осаждаемой доли макрокомпонента [199, 480]. Вообще, этот вариант менее выгоден для группового концентрирования, поскольку ухудшаются условия вторичной обменной сорбции. При выделении части основы в виде труднорастворимой кристаллической соли поверхность осадка обычно заряжена положительно. Например, до достижения эквивалентной точки при осаждении хлорида серебра заметной сорбции катионов (В1 +, С(1 +, РЬ + и др.) не наблюдается. Поглощение следов примесей осадком резко возрастает (соосаждение более чем на 90%) при появлении небольшого избытка аниона-осадителя [1173]. [c.307]

При анализе хлорида галлия помещают в кварцевую чашку 0,1 г Ga ls и растворяют в бидистилляте. К каждой партии проб подготавливают холостой опыт, проводя его через все стадии анализа. В полученные растворы металла или хлорида добавляют 100 мг чистого угольного порошка, выпаривают сначала на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при Температуре не выше 120° С. Сухой остаток взвешивают и анализируют спектральным методом. [c.148]

Представляет интерес использование в качестве неподвижных фаз (для анализа хлоридов различных металлов) расплавов неорганических солей, что позволяет проводить разделение при высоких температурах, не опасаясь испарения фазы. Так, анализ смеси Т1С14 и 5ЬС1з проводили при 240 °С на колонке длиной 3,6 м с эвтектической смесью 89% (мол.) В1С з и 11% (мол.) РЬСЬ (температура плавления 217 °С) на носителе С-22, обработанном хлороводородной кислотой [268]. При использовании других неподвижных фаз были разделены хлориды мышьяка, германия, ниобия и тантала. [c.236]

Часто, но не всегда, состав можно определить химическим анализом органической фазы. Особенно удобен этот прием для определения состава молекулярных соединений в инертных растворителях. Например, этим методом показано, что четыреххлористый углерод экстрагирует Ge l4. При экстракции же кислородсодержащими растворителями одновременно с экстрагируемым соединением в органическую фазу переходит и кислота НХ, поэтому анализ не всегда дает хорошие результаты. Во всяком случае на извлечение НХ нужно делать поправку. Однако элементный анализ на металл, хлорид и водородный ион позволил, например, показать, что простые эфиры извлекают комплексную кислоту HFe li [16, 17, 31]. [c.35]

Этому условию удовлетворяет больщинство хлоридов металлов. С другой стороны, многие окислы металлов АЦОз, ВеО, СаО, ЬагОз, MgO, МпО, SrO, ТЬОг, 2гОг, НЮг, образующие капли расплава при введении в пламя растворов сернокислых или азотнокислых солей этих металлов, имеют недостаточную для полного испарения упругость паров. Вследствие неполного испарения вводимого в пламя вещества результаты определения концентрации какого-либо элемента, содержащегося в этом веществе, оказываются заниженными. Этот тип влияния посторонних элементов на результаты анализа в пламенах (как при эмиссионных, так и при абсорбционных измерениях) встречается чаще всего. [c.256]

В некоторых случаях желательно, чтобы вещества, используемые для газохроматографнческого анализа, обладали специальными свойствами. Росс [1] показал, что элект-ронозахватный детектор детектирует значительно меньшие количества фторсодержащих хелатов, чем аналогичных, но не фторированных соединений. Электроотрицательные атомы фтора в хелатах действуют как центры захвата электронов, повышая чувствительность определения больше чем в 100 раз, что позволяет определять количества хрома порядка 10 г. По той же причине электронозахватный детектор показывает иовышепную чувствительность при детектировании хлоридов металлов. [c.24]

После охлаждения реакционной трубки до комнатной температуры ее помещают в вертикальном полон ении в короткий сосуд Дьюара с сухим льдом и переносят в бокс, осушенный пятиокисью фосфора. После того как четыреххлористый углерод затвердеет, трубку вынимают из сосуда Дьюара, надрезают ее прибли.чительно посредине напильником или ножом для резки стекла и разламывают пополам. Часть трубки, содержащую продукты реакции, вновь помещают в сухой лед. Отмеряют 1 мл (берется с избытком) гексафторацетилацетона, выливают его в трубку, содержащую затвердевший хлорид металла, вынимают трубку из сухого льда и нагревают ее, держа рукой в резиновой перчатке. После того как четыреххлористый углерод расплавится, начинается реакция и появляются пузырьки хлористого водорода. Скорость их появления определяется температурой. (Четыреххлористый титан очень хорошо растворим в четыреххлористом углероде, и этот раствор весьма бурно реагирует с гексафторацетилацетоном. В связи с этим реагент следует добавлять к раствору тетрахлорида титана в четыреххлористом углероде по каплям.) Конец реакции определяется по прекращению выделения пузырьков хлористого водорода. Охлаждение трубки с содержимым и нагревание до температуры кипения с обратным холодильником позволяют удалить хлористый водород, что способствует полному хелированию некоторых металлов. Нанример, при комнатной температуре образуется монохелат ниобия, а при температуре кинения наблюдается медленное превращение в трижды хелированное соединение. Твердый остаток или помутнение обусловлены либо примесями, либо неполным превращением окисла металла. Раствор выливают в сухой калиброванный сосуд емкостью 2 мл ж смывают находящиеся на стенках капли четыреххлористым углеродом с помощью маленькой груши, соединенной с гибким капилляром. Подходящая груша и трубка придаются к хроматографическому дозатору [46]. Трубку промывают не менее пяти раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем эти растворы добавляются к основному раствору. Раствор разбавляют до требуемого объема, добавляя четыреххлористый углерод, и перемешивают. Растворы, содержащие чувствительные к влаге соединения, можно, поместить в ампулы впредь до использования для хроматографического анализа. Операция требует от получаса до одного часа. [c.118]

Анализ хлоридов катионов V группы в присутствии других нерастворимых соединений. Значительно больше осложнений возникает, когда смесь катионов пяти групп дается в виде суспензии. Здесь осадок-после действия соляной кислоты может содержать, одновременно с хлоридами катионов V группы, также сульфат свинца, сульфаты шелочноземельных металлов, основные соли висмута, сурьмы и олова. В таком случае обработайте осадок горячей водой, чтобы отделить хлорид свинца (см. 2), а нерастворившийся остаток анализируйте по схеме № 3. [c.64]