ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка к измерениям из "Руководство по рефрактометрии для химиков" Оборудование рабочего места. Полного затемнения при работе на рефрактометрах Пульфриха не требуется. [c.40] При достаточно интенсивных источниках света рефрактометр можно просто установить в теневой части лабораторного помещения. К рабочему столу должен быть подведен электрический ток для питания источников света и термостата. Если прибор не имеет собственного освещения шкал, то справа располагают неяркую переносную лампу с козырьком для защиты глаз от прямого света. Справа от прибора оставляют место для записи измерений. [c.40] Работа с жидкостями ведется при тщательном термоста-тировании, для чего вблизи рефрактометра устанавливается циркуляционный термостат, соединяемый короткими шлангами с рубашкой призм и нагревательным приспособлением. При работе с жидкостями желательно, чтобы поблизости был водопроводный кран с водоструйным насосом для промывки и сушки призм со стаканчиками (см. ниже). [c.40] На столе должны находиться склянка с растворителем (спирт, эфир или их смесь) для чистки призм, запас мелко нарезанной фильтровальной бумаги и чистых стеклянных пипеток (типа медицинских). [c.40] ЩИМИ жидкостями и ЧИСТЛ Ю мягкую тряпочку для вытирания призм и образцов. [c.41] Температура комнаты не должна сильно отличаться от нормальной (20°). При точной работе с жидкостями желательно термостатирование помещения. [c.41] Приклейка кювет. Кюветы (стаканчики) для жидкостей могут быть приклеены к призме любым клеем или цементом не растворимым в исследуемой жидкости. При работе с водными растворами можно применять канадский бальзам ил1т растворы целлулоида в ацетоне и амилацетате. Для большинства органических жидкостей пригодны гуммиарабик или смесь жидкого стекла с талько-м. С успехом можно пользоваться универсальным клеем БФ-2. Рекомендовано та кже применение зубного цемента [2]. [c.41] Клеящее вещество наносят на матовую стеклянную полусферу, имеющуюся среди принадлежностей к прибору (рис. 9). Сферический шлиф кюветы прикладывают к слою клея на полусфере и вращательными движениями распределяют клей ровным слоем по шлифу. Затем чистой тряпочкой снимают лишний клей со стенок кюветы и переносят ее на измерительную призму. [c.41] Устанавливают кювету эксцентрично по отношению к полированной входной грани, как показано на рис. 11 внизу, прижимают ее сверху и оставляют на несколько часов до высыхания клея. [c.41] В правильно пр] клееиной кювете клей не должен выступать из-под шлифа, а на шлифе не должно оставаться пузырьков воздуха. [c.41] Для отклейки кювету длительное время отмачивают вместе с призмой в подходящем растворителе (вода —для гуммиарабика, ацетон — для целлулоида и т. п.). Зубной цемент отклеивают, смачивая шлиф соляной кислотой (1 1). [c.41] Установка призм. Выбрав из комплекта призму с нужным показателем преломления, надевают ее на трехгранный стержень станины и обязательно закрепляют стопорным винтом /0(рис. 9). Для работы с жидкостями рубашку приЗхМЫ с помощью патрубков 12 присоединяют шлангами к циркуляционному термостату и нагревательному приспособлению 6. Нижний патрубок соединяют с подводящим халангом от термостата. [c.41] А — автоколлимационная призма, 5 — вспомогатель- ный источник света, Р — измерительная призма. [c.42] Нулевая точка — величина постоянная для каждой призмы и при аккуратной работе она не изменяется в течение многих лет. Колебания нулевой точки могут быть вызваны тем, что расшаталось крепление призмы в оправе и прибор подвергался сильной механической встряске. Перед ответственными измерениями и после переклейки кювет нулевую точку следует проверять. [c.43] Установка источников свет а—разрядных (гейсле-ровых) трубок с водородом или гелием и натриевых или ртутных ламп. Разрядные трубки применяются Н-образной формы и укрепляются в специальных зажимах перед конденсором так, чтобы капиллярная часть трубки располагалась на оптической оси конденсора (рнс. 9). Тонкими проводниками подключают разрядную трубку к источнику высокого напряжения (несколько тысяч вольт) — индукционной катушке, автотракторным бобинам и т. п. Разрядную трубку следует включать только на время измерения, для чего на рабочем столе с левой стороны должен быть кнопочный выключатель. Продолжительное непрерывное употребление разрядных трубок приводит к снижению яркости спектральных линий. Поэтому разрядную трубку надо выключить сразу же после установки креста. [c.43] Для увеличения срока службы предлагается запаивать в водородные разрядные трубки кристаллогидраты (например, медный купорос) [10]. Регенерация таких трубок производится простым нагреванием кристаллика. [c.43] Предварительная регулировка положения разрядной трубки производится следующим образом. Перед измерительной призмой ставят вертикально кусочек белой бумаги и вращают трубку вместе с зажимом около вертикальной оси, пока яркое светлое пятно на листе бумаги не расположится посредине призмы. Затем осторожно перемещают трубку в зажиме в вертикальном направлении так, чтобы световое пятно расположилось на уровне верхней грани призмы. [c.44] Окончательная регулировка осветителя производится при наблюдении граничной линии в зрительную трубу. Сначала открывают овальное отверстие диафрагмы объектива зрительной трубы. В кювету наливают какой-либо жидкости или устанавливают твердый образец, как описано ниже. Вращая трубу, отыскивают граничную линию и затем арретируют трубу. Вращением винта 7 поднимают или опускают осветитель вместе с конденсором до тех пор, пока граничная линия не перестанет перемещаться в поле зрения. Осторожным поворотом зажима с разрядной трубкой добиваются наибольшей яркости спектральных полос. Ширина полос регулируется опусканием диафрагмы конденсора. Темная часть поля зрения не должна быть ни слишком светлой, ни совершенно черной, так чтобы крест нитей был отчетливо виден. Освещенность темной части поля зрения зависит от количества попадающего в трубу паразитного света и может регулироваться вращением эллиптической диафрагмы перед объективом трубы. [c.44] Электрические натриевые или ртутные лампы включают в осветительную сеть через прилагаемые -к ним трансформаторы или дроссели. Эти лампы устанавливают на расстоянии 30—50 см за рефрактометром так, чтобы их свет отражался от призмы 8 (рис. 9) и падал на верхнюю грань измерительной призлмы. При этом отражательная призма 8 должна быть повернута до отказа от наблюдателя. [c.44] Натриевая и ртутная лампы помещаются в металлические чехлы с небольшими отверстиями (диаметром 1—2 см). [c.44] Вернуться к основной статье