ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полиэтерификация из "Практикум по высокомолекулярным соединениям" Цель работы. Исследование кинетики каталитической линейной поликонденсации диэтиленгликоля и адипиновой кислоты в расплаве. [c.46] Реактивы диэтиленгликоль, адипиновая кислота, и-толуолсульфокислота, хлороформ, этанол, 1 н. раствор гидроксида калия в этаноле, фенолфталеин, инертный газ. [c.46] Приборы и посуда электромеханическая мешалка, баня со сплавом Вуда, четырехгорлая колба на 100 мл, термометр со шкалой от 5 до 200°С (2 шт.), колбы Эрленмейера на 100 мл (8 шт.), груша резиновая со стеклянной трубкой (длина 200 мм, диаметр 6 мм), бюретка, пипетка на 10 мл, часовое стекло. [c.46] Для нахождения кинетических параметров линейной поликонденсации в ходе реакции последовательно отбирают ряд проб реакционной смеси. Титрованием определяют содержание в них непрореагировавших. карбоксильных групп. Рассчитывают степень превращения и константу скорости реакции. Из температурной зависимости константы скорости оценивают энергию активации полиэтерификации. [c.47] В реакционную колбу, снабженную электромеханической мешалкой, помещают 19 мл (0,2 моль) диэтиленгликоля и тщательно взвешенные 29,2 г (0,2 моль) адипиновой кислоты и 0,275 г (1,6 ммоль) -толуолсульфокислоты. [c.47] Поликонденсацию проводят при 130 и (или) 150 °С. Реакционную колбу помещают в термостатированную при заданной температуре баню со сплавом Вуда. Непосредственно перед расплавлением твердой массы в реактор пропускают ток инертного газа. [c.47] Реакцию проводят в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, вводом инертного газа, четвертый отвод колбы используют для отбора пробы. Первую пробу отбирают через 30 мин после расплавления твердой массы, остальные пять проб — с интервалом в 15 мин. Перед отбором каждой пробы выключают мешалку, в реакционный расплав вводят стеклянную трубку, в течение нескольких секунд дают ей прогреться, а затем с помощью резиновой груши втягивают в нее около 1 мл реакционной массы. Во избежание застывания массы в трубке ее быстро выдувают в предварительно взвешенную на аналитических весах колбу емкостью 100 мл. Колбу с содержимым охлаждают на воздухе и снова взвешивают. Затем приливают 10 мл хлороформа и 10 мл этанола, растворяют полимер и титруют 1 н. спиртовым раствором гидроксида калия по фенолфталеину до появления розовой окраски титруемого раствора. [c.47] Для построения кинетической кривой поликонденсации по данным титрования проводят следующие расчеты. [c.47] При построении графика зависимости 1/(1— ) от времени константа скорости бимолекулярной реакции определяется наклоном прямой линии. Зная концентрацию катализатора, по формуле к = к Скгт определяют константу скорости реакции к [л /(моль -с)], не зависящую от концентрации катализатора. [c.48] Полученные данные внести в таблицы и построить график зависимости Рп = Рп ). [c.49] Задание. Написать реакцию образования полиэфира и объяснить ее механизм, проанализировать ход зависимости степени превращения от времени реакции, оценить энергию активации реакции. [c.49] Вернуться к основной статье