ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Термостат колонн из "Молекулярные основы адсорбционной хром аграфии" Несмотря на достоинства хроматографических измерений, еще очень мало исследованы многие аппаратурные проблемы и метрология физико-химических измерений. Обычно хроматографические измерения и соответствующие физико-химические исследования проводят на хроматографической аппаратуре, предназначенной для аналитических целей, хотя измеряемые параметры в большинстве подобных случаев разные. Однако для точных физико-химических исследований необходима хроматографическая аппаратура, удовлетворяющая определенным требованиям, которым выпускаемые промышленностью аналитические хроматографы обычно не удовлетворяют. Для физико-хи-мических измерений необходимы хроматографы, позволяющие достаточно точно задавать, поддерживать и измерять такие параметры режима работы, как температура колонны, входное и выходное давление, расход газа-носителя [107]. Необходимо также, чтобы температура дозатора и соединительной трубки дозатора с колонной, обеспечивающей нагрев газа до колонны, была одинаковой. В частности, в термостате аналитического хроматографа постоянный градиент температуры практически не влияет на результаты анализа, для многих анализов важна лишь хорошая воспроизводимость условий разделения, тогда как в физико-химическом хроматографе выходящие за пределы допустимых градиенты температуры в термостате колонны приводят к большим погрешностям измерения. Кроме того, хроматограф для физико-химических измерений должен иметь устройства для точного дозирования различных по размеру проб как при повышенном давлении, так и при пониженном. [c.35] В литературе описан только один серийный хроматограф Цвет-И (Цвет-200) [107], предназначенный для физико-химических исследований. Чаще всего исследователи для физико-химических исследований переделывают серийные приборы, предназначенные для аналитических целей [112], или же конструируют специальные лабораторные установки. Газохроматографические аппараты для термодинамических измерений описаны в работе [115], а для измерения вириальных коэффициентов смесей газов— в работе [116]. [c.35] В работе [115] описана модификация масляной бани, колебания температуры в которой составляют 0,02 °С. В таких банях часто используют глицерни (30—150 °С) [116] или эти-ленгликоль (30—130°С) [111]. Описаны конструкции криостатов для хроматографических измерений при отрицательных температурах (по Цельсию) до —190 °С. В них поддерживается температура с погрешностью 1 °С и 0,2 °С. Описаны криостаты-термостаты для температур от —190 до 430 °С [117]. [c.36] Основными источниками погрешности определения температур колонн являются погрешность поддержания температуры в термостате и погрешность ее измерения. Если за температуру термостата принимают температуру, заданную на терморегуляторе, то при этом вводится систематическая погрешность. [c.36] Вернуться к основной статье