Термостат колонн

Несмотря на достоинства хроматографических измерений, еще очень мало исследованы многие аппаратурные проблемы и метрология физико-химических измерений. Обычно хроматографические измерения и соответствующие физико-химические исследования проводят на хроматографической аппаратуре, предназначенной для аналитических целей, хотя измеряемые параметры в большинстве подобных случаев разные. Однако для точных физико-химических исследований необходима хроматографическая аппаратура, удовлетворяющая определенным требованиям, которым выпускаемые промышленностью аналитические хроматографы обычно не удовлетворяют. Для физико-хи-мических измерений необходимы хроматографы, позволяющие достаточно точно задавать, поддерживать и измерять такие параметры режима работы, как температура колонны, входное и выходное давление, расход газа-носителя [107]. Необходимо также, чтобы температура дозатора и соединительной трубки дозатора с колонной, обеспечивающей нагрев газа до колонны, была одинаковой. В частности, в термостате аналитического хроматографа постоянный градиент температуры практически не влияет на результаты анализа, для многих анализов важна лишь хорошая воспроизводимость условий разделения, тогда как в физико-химическом хроматографе выходящие за пределы допустимых градиенты температуры в термостате колонны приводят к большим погрешностям измерения. Кроме того, хроматограф для физико-химических измерений должен иметь устройства для точного дозирования различных по размеру проб как при повышенном давлении, так и при пониженном. [c.35]

Колонна. Колонна. Термостат Колонна. Термостат Термостат [c.153]

Нестабильность поддержания температуры в термостате колонн во всех моделях в интервале температур от 50 до 400 °С не превышает 0,1 °С. Нестабильность поддержания температуры в криостате в интервале температур от О до —120°С не превышает 2°С. В интервале от 50 до 400 С градиент температуры по всей длине колонны не превышает 0,5— 1 °С. [c.14]

Современный жидкостный хроматограф включает в себя следующие системы и устройства (рис. 10.1) систему подготовки и подачи элюента, в которую входит емкость для элюента и насос, систему ввода пробы, хроматографические колонны, термостаты колонн и детекторов, детекторы и сборники фракций. Кроме того, к нему может быть присоединен интегратор или ЭВМ. [c.199]

Изолированные колонии аэротолерантных микроорганизмов и факультативных анаэробов чаще получают методом глубинного посева. Для этого плотную питательную среду предварительно разливают в пробирки по 15—20 мл и стерилизуют. Непосредственно перед посевом пробирки помещают в кипящую водяную баню, чтобы среда расплавилась. Высев проводят из разведений накопительной культуры в стерильной водопроводной воде. Разведения готовят с таким расчетом, чтобы при высеве 0,5—1,0 мл разведения получить изолированные колонии. Степень разведения определяется плотностью накопительной культуры. Высевы делают, как правило, из трех-четырех последних разведений. Для этого в пробирку с расплавленной и остуженной до 48—50° агаризованной средой вносят 0,5—1,0 мл одного из разведений накопительной культуры. Посевной материал тщательно перемешивают, вращая пробирку между ладонями. Затем около пламени горелки вынимают из пробирки пробку, обжигая края пробирки в пламени горелки, и быстро выливают содержимое пробирки в чашку Петри. После того как агаризованная среда застынет, чашки Петри помещают в термостат. Колонии, выросшие в, толще среды, вырезают стерильным скальпелем или извлекают стерильными капиллярными трубками или просто петлей и переносят в жидкую среду, благоприятную для развития выделяемых микроорганизмов. [c.77]

При еще более высоких температурах для чистых, практически не спекающихся широкопористых образцов этот процесс замедляется, так что даже при 900—1000 °С на поверхности кремнезема еще остаются силанольные группы. Обратный процесс регидроксилирования [5] при очень низком давлении пара воды, которое может быть в газе-носителе, протекает весьма медленно, так что в газовой хроматографии можно применять силикагели и оилохромы с разной поверхностной концентрацией си-ланольных групп от аон 4 групп/нм2 после прокаливания при 400—450 °С (обычно это верхние температуры термостата колонны хроматографа) до аон 0,5 гpyпп/нм после прокаливания при температуре около 1000 °С [62]. Уменьшение аон в этих пределах вызывает сильное уменьшение теплоты адсорбции органических оснований, особенно при средних заполнениях поверхности— теплота адсорбции приближается к теплоте конденсации [63] в результате устранения с поверхности силанольных групп, образующих водородные связи с молекулами органических оснований. Поэтому, регулируя аон, можно изменять удерживание таких веществ. [c.27]

На рис. 1 приводится график зависимости температуры термостата колонн и ВЭТТ во времени, построенный по данным исследования препаративной колонны внутренним диаметром 52 мм, состоящей из четырех последовательно соединенных секций длиной 50 см каждая. Эффективность колонны была определена по смеси бензол-циклогексан, взятых в соотношении 1 1 при объеме пробы 2,5 мл. Расход газа-но-сителя (азота) 0,65 л1мин. Из графика видно, что стационарный режим колонны по эффективности разделения достигается через 4 час. [c.161]

Разработанная для этого хроматографа система ввода пробы надежно предотвращает попадание вещества в линию подвода газа-носителя. Обратный luianaK можно быстро разобрать и промыть de - охлаждения испарителя и термостата колонн. [c.208]

Отборное устройство выполнено в виде мембранных клапанов, размещенных на обогреваемой кольцевой плате с независимой регулировкой температуры. Ловушки подсоединяются непосредственно к выходам клапанов, что исключает возможность застывания вещества на входе в ловушку малая длина пути вещества от колонш. до ловушки (не более 150 мм) уменьшает вероятность смешения и термического разложения выделенных компонентов. Мембраны распределительных клапанов, выполненные из полимерной пленки на основе мономеров, разработанных в НИОХ СО АН СССР, могут работать при температуре до 300°С. Благодаря этому препаративное разделение можно производить во всем диапазоне рабочих температур термостата колонн. [c.208]

В верхней части корпуса, над термостатом колонн, помещаются емкость для разделяемой жидкости, узел управления вводом пробы, испаритель, детектор вверху слева - газораспределительная панель, а под ней - коллектор фракций и клапаны управления распределением и сбором фракций. В правом верхнем отсеке корпуса размещен регистратор для записи результатов анализа. Под регистратором на унифицированных шасси смонтированы блоки управления прибором, а под ними - вьщвижной столик и ящики для инструмента и принадлежностей. [c.209]

Помимо колонн, в ивдиввдуальные термостаты помещены также детектор, испаритель и коллектор фракций. В трех последних узлах применено термостатирование без принудительной циркуляции воздуха. Регулирование температуры в термостатах колонн и детектора осуществляется пропорциональными, а в термостатах испарителя и коллектора - двухпозиционными регуляторами. [c.209]