ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение с 2,2-дипиридилом из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод основан на измерении оптической плотности комплекса железа с 2,2 -дипиридилом. Чувствительность реакции 0,02 мкг/см , интервал определяемых концентраций 0,02— 1 мкг/см . [c.34] Хлороводородная кислота, не содержащая железа (ГОСТ 14261—77). [c.34] Сульфит натрия, раствор массовой долей 10%. [c.34] Нитрофенол, раствор в метаноле массовой долей 1%. [c.34] Выполнение определения. Навеску соли АГ около 35 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь и постепенно повышают температуру до 300°С. После озоления пробы добавляют несколько капель серной кислоты и прокаливают пробу 1 ч при 800°С. К прокаленному остатку добавляют 3—5 г пиросульфата калия и сплавляют при 300°С. После остывания растворяют плав в 15 см горячего бидистиллята, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см , добавляют 5 см сульфита натрия и несколько капель нитрофенола. При этом должно появляться желтое окрашивание. Если среда очень кислая и желтая окраска не появляется, то прибавляют аммиак до появления желтой окраски, затем нейтрализуют хлороводородной кислотой до обесцвечивания (pH около 5 по универсальной индикаторной бумаге). Добавляют 1 см 2 2 -дипи-ридила, перемешивают и доводят до метки бидистиллятом. Через 15 мин раствор колориметрируют на ФЭК-56 со светофильтром 5 (520 нм) в кюветах с толщиной, слоя 5 см (или 2 см) на фоне холостого раствора. Содержание железа находят по градуировочному графику. [c.34] Градуировочный график. В мерные колбы вместимостью 50 см помещают по 15 см бидистиллята, добавляют 0,1 3 5 7 и 10 см стандартного раствора соли Мора. Дальнейшее определение проводят по методике, изложенной выше. [c.34] Вернуться к основной статье