Определение с 2,2-дипиридилом

Описан спектрофотометрический метод определения рения в виде ионного ассоциата состава 1 2, образуемого катионом [Ре(В1р)з1 , где Dip —2,2 -дипиридил, с перренат-ионом [2561. Соединение экстрагируется нитробензолом. Максимум оптической плотности экстрактов находится при 528 нм. Оптимальным условиям реакции соответствуют pH 2—8 и 11-кратный избыток реагента. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 4.10- — 3-Ю М Ве. Определению рения не мешают 5 мг Мо и 4 лег W. [c.123]

В более простом прямом методе используют реакцию окисления лейкооснования малахитового зеленого персульфатом калия, ингибируемую ионами СГ, Вг и J , но ускоряемую ионами серебра титранта. В качестве активатора применяют добавки 2,2 -дипиридила [925]. Анализ осуществляется очень просто. Ошибка определения 16—66 мг бромидов < 0,9%. [c.116]

Красный комплекс, получаюш ийся при действии реактива дипиридила железа (обнаруживается 0,5 цг а-токоферола другие токоферолы реагируют с различной скоростью и интенсивностью), может быть использован для количественного определения, для чего его экстрагируют водой и фото-метрируют. Токоферолы различают с помош ью реактива хлорида сурьмы (V) (№ 13, в хлороформе), поскольку окраска зависит от положения и числа [c.232]

Определение кобальт-а. При рН = 3 хлорид железа (III) количественно окисляет Со + до Со +. Для стабилизации неустойчивого Со + его переводят в комплексные ионы, добавляя избыток 2,2 -дипиридила или 1,10-фенантролина (Фен) [c.114]

Окисление промежуточных продуктов метаболизма можно искусственно затормозить, прибавляя в реакционную среду вещества ингибиторы азид натрия, цианистый натрий, X, а -дипиридил, ионы тяжелых металлов и др. [20, 161— 166]. Возможно, применение ингибиторов будет полезным при изучении механизма образования и накопления экономически ценных продуктов, а также для. определения роли соответствующих ферментов, принимающих участие в процессе. [c.83]

Определение аскорбиновой кислоты [85, 86]. Ионы железа (II) дают с 1,Г-дипиридилом интенсивно окрашенные в красный цвет соли ионы железа (III) таким свойством не обладают. Раствор, содержащий соль железа(1П) и 1,Г-дипиридил, окрашен в желтый цвет (окраска Рез+-ионов). В присутствии восстановителя, например аскорбиновой кислоты, эквивалентное количество ионов [c.242]

Построение градуировочного графика. Из исходного стандартного раствора с содержанием 100 мкг Fe/мл готовят раствор с содержанием 1 мкг Fe/жл. В ряд мерных колбочек емкостью 25 мл наливают по 10 мл буферной смеси с pH 3,5, определенные количества стандартного раствора железа, содержащие 0,1 0,3 0,5 0,7 1 2 3 4 5 6 7 8 9 и 10 мкг Ре, 2 мл 2%-ного раствора а,а -дипиридила и бидистиллята до метки. Тщательно перемешивают, выдерживают 1 час и фотометрируют в кювете 5 см, используя фотоколориметр-нефелометр ФЭКН-57, при зеленом светофильтре с максимумом пропускания в 508 ммк. Раствором сравнения служит нулевой раствор, полученный прибавлением всех реактивов, но без железа. [c.354]

В ряд делительных воронок емкостью 25 мл вводят 2,5 мл буферной смеси с pH 3,5, определенные количества стандартного раствора железа, содержащие 0 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 мкг и т. д., и 1 мл 2%-ного раствора а,а -дипиридила. Тщательно перемешивают, выдерживают 1 час и экстрагируют образующийся красный комплекс железа 1 мл бензольно-крезольной смеси. Экстракты сливают в специально приготовленные одинаковые по форме и качеству стекла пробирки емкостью 2 мл, закрывают их пришлифованными стеклянными пробками и парафинируют. Приготовление холостой пробы необходимо для контроля чистоты используемых реактивов. [c.355]

Электроосаждение металлов в присутствии определенных органических веществ, называемых выравнивающими агентами, обеспечивает заполнение рисок, царапин и впадин на поверхности металла и получение гладких осадков. В качестве выравнивающих агентов используют кумарин, хинолин, 2,2-дипиридил и другие органические вещества. Большинство выравнивающих агентов является одновременно и бле-скообразователями. Блеск осадка существенно улучшается, если в раствор вместе с выравнивающим агентом добавляют специальные органические вещества — блескообразова-тели (я-толуолсульфамид, сульфонаты ароматических эфиров и др.). Выравнивающие и блескообразующие добавки адсорбируются преимущественно на различных выступах поверхности и препятствуют осаждению металла на них, тогда как в углублениях плотность тока соответственно повышается. Преимущественная адсорбция органических веществ на выступах связана прежде всего с тем, что условия диффузии органических [c.375]

Электроосаждение металлов в присутствии определенных органических веществ, называемых выравнивающими агентами, обеспечивает заполнение рисок, царапин и впадин на поверхности металла и получение гладких осадков. В качестве выравнивающих агентов используют кумарин, хинолин, 2,2-дипиридил и другие органические вещества. Большинство выравнивающих агентов является одновременно и блескообразователями. Блеск осадка существенно улучшается, если в раствор вместе с выравнивающим агентом добавляют специальные органические вещества — блескообразователи (п-толуол-сульфамид, сульфонаты ароматических эфиров и др.). Предполагается, что выравнивающие и блескообразующие добавки адсорбируются преимущественно на различных выступах поверхности и препятствуют осаждению металла на них, тогда как в углублениях плотность тока соответственно повышается. Преимущественная адсорбция органических веществ на выступах связана прежде всего с тем, что условия диффузии органических молекул к выступающим участкам поверхности оказываются более благоприятными. Механизм блескообразо-вания изучался в работах Н. Т. Кудрявцева, К. М. Горбуновой, Ю. Ю. Матулиса, С. С. Кругликова и др. [c.391]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

С кон. 19 в. начали применять синтетич. орг. соединения, в частности морин, флуоресцеин, а-нитрозо-р-нафтол, ксантогенаты, формальдоксим, 2,2 -дипиридил, 1,1 О-фенантролин, сульфаниловую к-ту (и-аминобензолсульфокислоту) и а-нафтиламин. Р-р последних двух реагентов в разб. СН3СООН наз. реактивом Грисса и до сих пор используется для определения и обнаружения ионов N0 , с к-рыми он образует азокраситель красного цвета. [c.201]

Желатин, поливиниловый спирт служат стабилизаторами разл. суспензий. ОР могут также применяться в качестве активаторов в кинетич. методах анализа, как, налр., пиридин и 2,2 -дипиридил при определении Си и Fe. В полярографии ОР (лимонная к-та, маннит, иодид тетрабутиламмония) вводят в исследуемые р-ры для смещения полярографич. волн. [c.203]

Реакция мягкого окисления изомерных токоферолов в токоферолхино-ны, количественно протекающая с раскрытием пиранового цикла, лежит в основе важнейших методов их аналитического определения в природных продуктах. В данном случае окисление хлорным железом ведут в присутствии о-фенантролина или а, а -дипиридила [45], являющихся индикаторами. Интенсивную красную окраску комплекса а, а -дипиридила с образовав- [c.260]

Отмечается возможность фотометрического определения молибдена при помощи а,а -дипиридила и Sn l2 [655]. [c.106]

Как известно, в ряду бензола существует только единственный дифенил в ряду пиридина возможно существование шести изомерных дипиридилов, в настоящее время все они получены [91). Совершенно аналогично алкилпиридинам наиболее низкую температуру кипения имеют а-производ-ные (2-), наиболее высокую —у-производные (4-). Изучение дипиридилов было связано с их инсектицидными свойствами известно, что некоторые представители этого ряда, например 4,4 -дипиридил, проявляют определенное действие на насекомых как контактный и внутренний яд [921, однако оказалось, что они недостаточно удобны для практического применения. [c.388]

Дипиридил образует окрашенные комплексы с ионами некоторы) двухвалентных металлов и был предложен в качестве реагента для колориметрического определения двухвалентного железа [93]. При наличии метильных групп в гголожени 6,6 в молекуле 2,2 -дипиридила способность к образованию окрашенных комплексов с ионом двухвалентного железа исчезает [94]. Синтез дипиридилов и их производных можно осуществить несколькими способами в том случае, когда необходимо получить дипири-дил вполне определенной и точно доказанной структуры, обычно используют метод Ульмана. Условия реакции остаются такими же, как и в ряду аналогичных-соединений бензольного ряда [95]. Выходы обычно незначительны. Более или менее типичным примером может служить получение 4,4 -диметил-2,2 -дипиридила (выход ЗЗ о) при взаимодействии 2-бром-4-метилпиридина с порошком меди [96, 97]. Кейз [96] в результате своей экспериментальной работы пришел к выводу, что бромпроизводные дают по сравнению с хлор- и иодпроизводными нанлучшие выходы в отличие от того, что имеет место в ряду бензола. К этому следует добавить, что присутствие нитрогруппы в /гаро-положении, повидимому, существенно не способствует реакции, в противоположность тому, что имеет место у аналогичных соединений ряда бензола. Это видно из того, что 5,5 -динитро-2,2 -дипи-ридил получается из 2-иод-5-нитропиридина с выходом всего лишь 2,2%. [c.388]

Окисление 6-оксихроманов хлорным железом является методом получения хинонов [18, 106] эта реакция применима также и для анализа 6-оксихроманов. В последнем случае в качестве индикатора используют а,а -дипиридил и фотометрически измеряют интенсивность окраски образовавшегося красного комплекса двухвалентного иона железа и а,а -дипиридила [107]. Указанный способ является одним из наиболее чувствительных и позволяет отличать различные токоферолы (но не смеси их), так как последние вступают в реакцию с различными скоростями (а>р>7>8) в зависимости от температуры [108]. Восстановители в этом случае должны быть удалены или в определение должна быть внесена поправка [109]. Вместо а,а -дипиридила могут применяться и другие индикаторы, как, например, о-фенантролин [110] или красная кровяная соль [111]. Применение для реакции окисления одного лишь хлорного железа приводит к количественным результатам только при 100° [112]. [c.314]

Соединения хрома (II) проявляют сильные восстановительные свойства. Их растворы применяют как наиболее энергичные восстановители при определении многих неорганических и органических веществ. В аналитической химии соединения хрома (II) впервые применили Димрот и Фристер I1] в 1922 г. (для определения а,а -дипиридила). [c.168]

Бэмфорд и др. [16] предложили применять в качестве ингибитора хлорное железо, которое восстанавливается при взаимодействии с полимерными радикалами в хлористое железо. Последнее определяется цери-метрическим титрованием в присутствии а,а -дипиридила. Возможно определение скорости инициирования и из продолжительности индукционного периода. Этими методами авторы определили скорости инициирования полимеризации нитрилов акриловой и метакриловой кислот и стирола в растворах N,N-димeтилфopмaмидa. [c.37]

Этот метод применяется главным образом в тех случаях, когда концентрацию вспомогательного иона металла можно измерить потенциометрически, используя металлический или амальгамный электроды (см. гл. 7). Например, значения о ионов Hg(II), участвующих в конкурирующих реакциях с ами-нополикарбоксилатными ионами [3, 45, 47, 48] или с полиаминами [41, 42], определялись с помощью ртутного электрода. Так как константы устойчивости комплексов ртути (И) были определены, то оказалось возможным рассчитать концентрацию свободного лиганда и, следовательно, константы устойчивости комплексов ВА . Ртуть (И) не может использоваться в качестве вспомогательной центральной группы для изучения комплексов таких катионов, как кобальт (И) или железо (И), которые восстанавливают ее до ртути(I). Полуэлемент Ag+/Ag(тв) аналогично использовался для определения констант устойчивости в системах сульфата кадмия [36] и дипиридила [13], а ион Си(II) как вспомогательная центральная группа применялся при изучении полифосфатных комплексов никеля [26] и нат рия [32], замещенных 8-оксихинолинатов кобальта и никеля [57 [c.86]

При координации могут существенным образом изменяться не только свойства лигандов, но и самого комплексообразователя, с которым они связаны. В качестве примера можно привести интересные данные из недавнего сообщения Зигеля и Гриссера [96]. Медь(П), обладающая электронной конфигурацией d , более склонна к комплексообразованию с азотсодержащими лигандами, нежели с кислородсодержащими. Однако, будучи связанным с одной молекулой 2,2 -дипиридила в комплекс u(dipy) центральный ион отдает предпочтение уже О-донорам, а не N-донорам. Эти результаты свидетельствуют о том, что координация определенного лиганда может сильно изменить характерную для данного иона металла тенденцию к комплексообразованию с тем или иным типом лигандов. [c.25]

Аналогичный эффект достигается при активировании серебра(1) в каталитической реакции окисления сульфаниловой кислоты персульфатом. В отсутствие активатора медь(П) и железо(1П) мешают определению, так как сами заметно катализируют реакцию, присутствуя в больших количествах, чем 0,6 и 10 мкг соответственно. Введением 2,2 -дипиридила можно добиться повышения чувствительности реакции по отношению к серебру(1) и одновременно увеличить допустимую концентрацию примесей Си(П) до 10 мкг, а Ре(1П) до 100 мкг. Если в систему ввести еще этилендиамин, то медь(П) не мешает определению серебра, находясь в количестве до 50 мкг [114—116]. [c.266]

Для определения небольших количеств закисного железа в природных водах употребляется реактив а = а -дипиридил, дающий с закисным железом ярко-розовый комплекс. Интенсивность окраски прямо пропорциональна содержанию. Предельно определяемыми количествами Шидловская-Овчинни-кова называет 0,05 мг/л закисного железа. [c.120]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

Рис. 32. Зависимости 1—5—IgAff — Ig для ртути при фн0=фс,С(1 = +О,22 в /, 3 — Ig 1/у—Ig 2, 4, 5 — gY—Ig для d, определенные [26] в 6 н. H2SO4 с добавками трибензиламина 1,1 ), 4—4 — дипиридила (3,3 ), н-бутилового спирта (4,4 ), н-пропилового спирта (5,5 ).

Известен метод количественного определения никеля пиридин-роданидным реактивом [1178]. Пиртя заменил пиридин на о-фенант-ролин [1038] и а,а -дипиридил [267а]. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология