ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в присутствии кремния из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Методика позволяет определить железо в катализаторе Д11—90 процесса нитрилирования адипиновой кислоты в адипо-нитрил. Метод основан на измерении оптической плотности комплекса железа с 1,1 О-фенантролином при pH 3,5. Чувствительность метода 5 мкг/см, определяемый интервал концентраций железа 0,005—0,5 г/см, относительная погрешность 9,4%. [c.45] Серная кислота плотностью 1,84 г/см . [c.45] Реагент. Растворяют в воде 20 г гидроксиламина хлорида, 30 г винной кислоты, 400 см буферного раствора с pH 3,5 и 1 г 1,10-фенантролина в мерной колбе вместимостью 1 дм . [c.45] Буферный раствор с pH 3,5. Растворяют в воде 38 г ацетата натрия и 58 см ледяной уксусной кислоты в колбе вместимостью 1 дм . [c.45] Ацетат натрия, раствор массовой долей 10%. [c.45] Стандартный раствор железа концентрацией 1 г/дм . Растворы меньшей концентрации готовят непосредственно перед работой. [c.45] Выполнение определения. Навеску перемешанного и растертого в ступке катализатора 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 3 см воды, 7 см серной и 5 см фтороводородной кислот. Содержимое чашки упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток при помощи бидистиллята переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. [c.45] Аликвотную часть этого раствора 50 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см реагента и до метки доводят раствором ацетата натрия. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на ФЭК-56, светофильтр 5 ( мак =460 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно холостого раствора. [c.45] Содержание железа находят по градуировочному графику. [c.45] Градуировочный график. В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 5, 10, 15, 20, 25 мг железа, 10 см реагента и раствором ацетата натрия доводят до метки. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов в условиях, приведенных выше, относительно холостого раствора. [c.45] Вернуться к основной статье