Определение железа в присутствии кремния

Определение нельзя заканчивать взвешиванием двуокиси марганца, так как она загрязнена кремнием, вольфрамом, ниобием и танталом, частично выделяюш имися но время выпаривания азотной кислоты, а также железом, кобальтом, сурьмой и ванадием, если значительные количества этих элементов находились в первоначальном растворе. При объемном методе определения марганца присутствие всех этих примесей не имеет такого большого значения, как при весовом. Ход отделения следуюш ий. [c.494]

Для объемного определения кальция в присутствии кремния, железа, алюминия, магния и фосфора, находящегося в растворе в количестве, отвечающем содержанию кальция или несколько большем, а также в присутствии малых количеств титана и [c.709]

Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого закона распределения ) и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт 1. Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% B Og) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты. [c.840]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Разложение спеков и сплавов соляной кислотой для определения железа рекомендуется также производить в присутствии фторида, чтобы предупредить выделение студнеобразной кремне-кислоты, мешающей восстановлению и титрованию железа. [c.91]

Определению фосфора мешают мышьяк, кремний, германий, способные к образованию гетерополикислот, а также ионы, имеющие собственную окраску (например, ионы трехвалентного железа). Присутствие больших количеств хлоридов и фторидов затрудняет образование гетерополикислоты вследствие параллельно протекающей реакции образования галогенидных комплексов ванадия и молибдена. [c.183]

Широкое применение методов определения фосфора и кремния привело к многочисленным исследованиям и предложению множества методик. Результаты применения различных методов, в общем, мало отличаются друг от друга, в больщинстве случаев выбор восстановителя не имеет значения. Только при анализе черных металлов необходимо принимать во внимание присутствие больших количеств железа(П1). В связи с этим применение некоторых восстановителей менее удобно. Так, при работе с хлоридом олова(П) необходимо вводить его в избытке для того, чтобы полностью восстановить железо(П1) в то же время избыток олова (И) может привести к указанным выше осложнениям. Некоторые органические восстановители образуют с железом(П1) окрашенные соединения или окисляются до окрашенных продуктов. Поэтому для определения в черных металлах фосфора и кремния в виде синих ГПК чаще в качестве восстановителя применяют сульфит. Применение сульфита в присутствии железа (И) в строго определенных условиях кислотности дает хорошие результаты. [c.76]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ПРИСУТСТВИИ КРЕМНИЯ [c.45]

Чувствительность определения 0,05 мкг Ве + в 1 мл раствора. Метод позволяет без отделения определить бериллий при одновременном присутствии в растворе железа, меди, кремния, алюминия, кальция, магния, никеля, кобальта, молибдена и марганца в количествах от 50 до 300 мкг. [c.210]

Во многих случаях нет необходимости в пользовании реактивами высокой частоты так, в приведенном выше примере достаточно снизить содержание железа в кислоте в 10 раз, чтобы ошибка от его присутствия не имела существенного значения. При определении двуокиси кремния в силикате примесь железа в применяющейся соляной кислоте, очевидно, не будет оказывать никакого влияния на точность анализа. Поэтому обычно не требуется полного отсутствия примесей в реактивах значительно важнее знать, сколько и каких именно примесей содержится в каждом реактиве и в каждом отдельном случае применять реактив требуемой степени чистоты. [c.140]

В нефти В очень малых количествах присутствуют и другие элементы, главным образом металлы ванадий, хром, никель, железо, кобальт, магний, титан, натрий, кальций, германий, а также фосфор и кремний. При определении элементарного состава нефти эти элементы концентрируются в остатке, называемом золой. [c.18]

Мутность природной воды обусловлена присутствием нераство-ренных и коллоидных веществ неорганического (глина, песок, гидроксид железа) и органического (илы, микроорганизмы, планктон, нефтепродукты) происхождения, т. е. примесями, относящимися по степени дисперсности к первой и второй группам. Измеряют мутность различными методами, основанными на сравнительной оценке исследуемой пробы со стандартным раствором, мутность которого создается внесением в дистиллированную воду стандартной суспензии диоксида кремния 8102. Результаты определения мутности выражают в мг/л. В речных водах мутность выше, чем в подземных. В период паводков мутность речных вод может достигать десятков тысяч миллиграммов в 1 л. В питьевой воде мутность, согласно действующим в нашей стране санитарным нормам, должна быть не выше 1,5 мг/л. [c.28]

Двуокись кремния значительно отличается от активной окиси алюминия (например, у АЬОз) по растворимости катионов тяжелых металлов. Растворимость в -окиси алюминия значительна, а в двуокиси кремния весьма мала так, растворимость железа (HI) в двуокиси кремния не превышает 0,1% [89]. Это различие, по-видимому, обусловлено присутствием в решетке у-окиси алюминия определенного количества вакантных мест. Однако это не означает, что при получении катализаторов, нанесенных на двуокись кремния, силикаты металлов образоваться не могут. Некоторое количество таких силикатов осаждается на носитель уже на стадии пропитки (из-за их образования в результате некоторой растворимости двуокиси кремния, особенно в щелочных растворах) и значительно большее количество образуется в результате прямого взаимодействия при прокаливании. Если в качестве носителя используется активная окись алюминия, аналогичные процессы приводят к образованию алюминатов, и обсуждаемые ниже данные показывают, что алюминаты образуются значительно легче, чем силикаты. При этОхМ протекают следующие реакции [c.215]

В присутствии железа(П1) восстановление желтой кремнемолибденовой кислоты не начинается до тех пор, пока не закончится восстановление железа(1П) до железа(П). Вследствие этого синяя окраска не появляется тем дольше, чем выше содержание железа. При продолжительности облучения 15 мин присутствие 1 мг железа определению кремния не мешает, а при увеличении продолжительности облучения до 30 мин возможно присутствие до 5 мг железа(П1). [c.57]

Сущность метода. Метод основан иа 4)отометрическом определении алюминия ксиленоловым оранжевым после сплавления с NajO,. В этом случае при выщелачивании плава водой алюминий переходит в раствор в виде алюмината, а железо и некоторые металлы, содержащиеся как принесп, остаются в нерастворимом остатке в виде гидроокисей. Метод позволяет проводить определение в присутствии кремния, цинка и хрома, исключив использование платиновых ткг.тей. [c.547]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Однако осадок HgSiOg (а следовательно, и SiOg) всегда бывает загрязнен адсорбированными им веществами. Количество и характер веществ, перешедших при этом в осадок, зависят от состава анализируемого металла и метода анализа. Так, присутствующие в плаве вольфрам и тантал переходят почти полностью в осадок в виде WO3 и Ta Og. В небольших количествах в осадке оказываются окислы железа, хрома, никеля и др., т. е. результат определения кремния будет повышен. Поэтому для определения действительного содержания кремния взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. При этом SiOj переходит в летучий SiF и удаляется из осадка [c.307]

Определение содержания двуокиси кремния. Силикат-ионы при взаимодействии с полимолибдат-ионами образуют гетеро-поликислоту типа Н4[51(МозОю)4], которая окрашивает раствор в желтый цвет. Значительно большей чувствительностью отличается колориметрирование молибденовой сини, окрашенной в синий цвет, получающейся при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты. В качестве восстановителя используется смесь аскорбиновой и лимонной кислот. Присутствие фосфора, железа и избытка молибдата определению не мешает. [c.105]

Гидролитический метод, описанный ниже, рекомендуется для количеств осмия порядка 15—50 мг. Он непригоден для определения нескольких миллиграммов осмия, если требуется высокая точность. При соответствующем увеличении объема и количества реагентов этим методом можно определять большие количества осмия порядка 200—300 мг. Химик-аналитик может использовать гидролитический метод даже при определении очень малых количеств металла, так как осадок имеет хорошие физические характеристики, хотя и содержит значительное количество примесей. При определении миллиграммовых количеств следует проводить холостой опыт, в котором осмий в конце окисляют и удаляют в виде четырехокиси. Некоторые данные, касающиеся этого вопроса, приведены в литературе [102]. Спек трограммы осадков, полученных после улетучивания осмия, ука зывают на присутствие железа, двуокиси кремния и осмия Окислением осадка нри высокой температуре осмий удалить не удается. Обработка осадка азотной кислотой также малоэффек тивна, однако при плавлении с карбонатом натрия осмий от гоняется. Осмий иногда остается даже при прокаливании это показывает, что метод холостого опыта нельзя применять без разбора для повышения точности. [c.20]

Проведенные исследования показали, что для колориметрического определения любых концентраций кремния наиболее пригодна кислотность 0,02—2 н. при этом следует и-збегать кипения раствора и, вообще, длительного нагревания. Растворение навески лучше проводить пр И комнатной температуре в азотной кислоте [116]. Чувствительность определения кремния в 50 мл- по желтому комплексу 0,025 мг, по синему — 0,005 мг [74]. В качестве восстановителей можно применять двухлористое олово [74, 121—124], соль Мора 50, 125—132], аскорбиновую кислоту [124, 131], тиомочевину [116, 133], 1-амино-2-наф-тол-4-сульфокислоту [134] и др. Присутствующие в боре примеси железа, алюминия, никеля определению кремния в виде желтого и синего комплексов не мешают . [c.155]

Для давления 22 мм рт. ст. температурный коэфициент рас-твор1и мости был определен этими исс.яедовате.лями равным 0,0017 см на 1° С. В 100 г железа при 1550° растворяется 7,03 слз, а при 1750° — 7,37 смз азота. В случае присутствия кремния растворимость азота в железе подчиняется той же зависимости от давления. М. М. Карнаухов и А. Н. Морозов считают, что растворенный азот находится или в атомарном состоянии или в виде химических соединений с железом и кремнием типа Ре . Nи частично диссоциированных на атомы. [c.592]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

Для объемного определения кальция в присутствии кремния, железа, алюминия, магния и фосфора, находящегося в растворе в количестве, отвечающем содержанию кальция или несколько большем, а также в присутствии малых количеств титана и марганца, рекомендуется осаждение при pH e, проводимое следующим образом. Приготовляют 100 мл раствора, содержащего 10 мл свободной солянгй кислоты и около 0,07 е кальция в расчете иа СаО. Нагревают до 90°, приливают горячий (90°) раствор 5 г (N HjO [c.649]

Прозрачность кислого раствора определяют до и после добавления небольшого количества соли железа(П) для восстановления xpoMa(VI) по разности находят количество хрома . Железо, присутствующее в анализируемом растворе, намного усиливает окраску бихромата, и его концентрация должна оставаться постоянной в пределах нескольких процентов. Этот метод удобно использовать для определения хрома с содержанием его в стали от 0,01 до 1 %. Удовлетворительные результаты получаются при содержании в стали соответственно 3% меди, 3% никеля, 1% кобальта, 1% ванадия и 1,5% молибдена и титана (табл. 52). Если содержание кремния более 1 %, должна быть построена специальная стандартная кривая. [c.357]

Избыток кремния приводит к небольшому уменьшению сопротивления КР, однако сопротивление при этом остается относительно высоким [51]. Добавки марганца и хрома к сплавам серии 6000 регулируют размер зерна и увеличивают как прочность, так и пластичность [115]. Сплавы, имеющие добавки хрома и марганца, имеют минимальную чувствительность к межкристаллитной коррозии в растворах типа соль — кислота и соль — пероксид водорода, особенно в присутствии небольших количеств примесного элемента железа [115]. Медь также способствует повышению прочности сплава, однако при содержании>0,5 % Си сопротивление сплава к коррозии понижается [116]. Хотя сплавы системы А1 — Мд — 51 имеют высокое сопротивление общей коррозии и КР [51, 115], определенные отклонения от стандартной термической обработки могут сделать эти сплавы чувствительными к КР в состоянии естественного старения Т4. Это имеет место, когда температура под закалку слишком высока, а скорость закалки невысокая [51, 117]. Даже в этих условиях КР на поперечных образцах сплава 6061-Т4 происходило только на высоконапряженных пластически деформированных образцах и отсутствовало при испытании образцов на растяжение, напряженных на 75 % ог предела текучести. Искусственное старение закаленного с низкой скоростью сплава 6061-Т4 до состояния Тб устраняло тенденцик> к КР [51]. [c.233]

Гор и Шолл [408] констатировали, что определение микро-количеств кремнезема в биологических тканях представляет собой одну из наиболее трудных проблем аналитической химии. Гравиметрический метод определения по потере массы 51р4, когда зола биологического образца обрабатывается смесью НР и Н2504, дает завышенные результаты. Сообщалось, что обычный колориметрический метод определения кремния дает неточные результаты в присутствии фосфора и железа, а в биологических объектах как раз присутствуют и фосфор, и железо. Гор и Шолл описали улучшенный метод отделения фосфорной кислоты от кремнезема и последующего определения кремнезема молибдатным методом после восстановления до молибденовой сини. По рекомендуемой ими процедуре можно определять вплоть до 2 мкг кремнезема из навески образца, равной 2 г. [c.1092]

Как показали контрольные опыты, присутствие до 0,4% хрома, меди, железа, свинца, марганца, молибдена, никеля, кремния, олова, титана и вольфрама не мешает определению урана. У леньшение навески пробы дает возможность определять более высокие концентрации урана. [c.161]