ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение уротропина в осадках из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод позволяет определить уротропин в осадках, содержащих около 50% масла. [c.64] Метод основан на поглощении излучения соответствующего колебания группы =N— Hj — при волновом числе 1230 см на призме Na l. Для работы используют инфракрасные спектрофотометры UR-10, ИКС-29 и другие, кюветы с толщиной слоя 1 мм с окошка.ми из Na l. Чувствительность определения 0,4 мг/см , определяемый интервал концентраций 0,4—1,2 мг/см , продолжительность определения 10 мин. Стандартное отклонение равно 0,03, относительная погрешность 2,5%, расхождение между двумя параллельными определениями 0,021%. [c.64] Условия записи спектра на спектрофотометре UR-10 или ИКС-29 с призмой Na l диапазон записи спектра 1300— 1100 см , скорость сканирования спектра 160 см /мин, бленда 15, щелевая программа 4, усиление 8/4, скорость движения бумаги 10 см/100 см , кюветы с /= 1 мм с окошками из Na l. [c.64] Вывод градуировочного коэффициента. Перед началом работ необходимо проверить чистоту кювет и растворителя, записывая их спектр в области 2800—3000 см . [c.64] Готовят стандартный раствор уротропина 0,5 г уротропина помещают в мерную колбу вместимостью 25 см , добавляют 5 см этанола и тетрахлорид углерода до метки и тщательно перемещивают до полного растворения навески. Разбавляя полученный раствор тетрахлоридом углерода, готовят серию стандартных растворов меньших концентраций 0,08 0,16 0,40 0,56 0,72 мг/см . Одновременно готовят раствор сравнения 5 см этанола помещают в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки тетрахлоридом углерода. Из этого исходного раствора сравнения готовят серию разбавленных растворов с таким же разбавлением, как и в рабочей пробе. [c.64] Записывают дифференциальный спектр стандартных растворов на фоне соответствующих растворов сравнения в условиях, указанных выше. [c.64] По оп ической плотности каждого градуировочного раствора вычисляют градуировочный коэффициент (К), а затем выводят среднее значение по формуле, приведенной в разд. 1.14. [c.65] Выполнение определения. Осадок тщательно перемешивают, берут две навески по 50 мг и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см , добавляют по 5 см этанола, доводят до метки тетрахлоридом углерода и тщательно перемешивают до полного растворения навески. Одновременно готовят раствор сравнения 5 см этанола помещают в мерную колбу вместимостью 25 см , доводят до метки тетрахлоридом углерода и перемешивают. Записывают спектр пробы на фоне раствора сравнения в тех же условиях, в которых выполнялся вывод градуировочного коэффициента, и рассчитывают оптическую плотность исследуемого раствора. [c.65] Вернуться к основной статье