Определение уротропина в осадках

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УРОТРОПИНА В ОСАДКАХ [c.64]

Определение осаждением уротропином. Весовое определение урана осаждением уротропином (гексаметилентетрамином) [835] аналогично определению с помощью пиридина. Являясь слабым основанием, уротропин, так же как и пиридин, не содержит карбонатов и обеспечивает большую чистоту получаемых осадков, чем это имеет место в случае применения гидроокиси аммония. [c.74]

Метод осаждения урана сероводородом в присутствии уротропина [182] позволяет получать кристаллические осадки, значительно лучше фильтрующиеся и промывающиеся, чем осадки, полу чаемые осаждением в его отсутствие. Кроме того, эти осадки отличаются не-значите.льной адсорбционной способностью, что обеспечивает хорошее отделение урана от щелочных и щелочноземельных металлов. Методика осаждением урана сероводородом в присутствии уротропина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.279]

К анализируемому раствору прибавляют несколько капель НКОз (уд. вес. 1,4) для окисления железа, раствор нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют прибавлением по каплям НС1 (1 1). В зависимости от количества осаждаемых элементов прибавляют 20—40 мл 30%-ного раствора уротропина, нагревают до 80° С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мии. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр, первые порции фильтрата отбрасывают, из следуюш их порций отбирают аликвотную часть для определения магния [184]. [c.38]

В таком ускоренном варианте имеет место некоторая ошибка из-за занимаемого осадком объема. Для более точных определений осадок гидроокисей отфильтровывают, промывают 8—10 раз теплым 0,8%-ным раствором уротропина [371]. Об осаждении уротропином см. также работы [13, 326, 529, 879, 1021, 1022, 1145, 1159]. [c.38]

Эта реакция служит для открытия и определения фосгена, так как образующаяся дифенил-мочевина не растворима в воде и выделяется в виде белого осадка. С третичными аминами, например,, с уротропином, фосген дает двойные соединения. / [c.59]

Для определения алюминия, железа и хрома из мерной колбы отбирают 100 мл раствора, переносят в стакан емкостью 300 мл и нагревают до 80—90° С. Чтобы хром не восстанавливался, не рекомендуется кипятить и долго держать раствор на горячей плитке. Нейтрализуют раствор аммиаком до перехода цвета бумажки конго в сиреневый и добавляют 25—30 мл раствора уротропина. Стакан с осадком выдерживают в течение 10 мин при температуре 70—80° С (не доводя до кипения), после чего фильтруют через неплотный фильтр. Осадок промывают 8—10 раз небольшими порциями горячей воды, не перенося его при этом полностью на фильтр. [c.94]

К полученному раствору прибавляют по каплям раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроокисей. Выпавший осадок растворяют в соляной кислоте (1 1), прибавляя ее по каплям до образования прозрачного раствора. Затем прибавляют 30%-ный раствор уротропина до начала выпадения осадка гидроокисей и еще 10 жл избыток), после чего нагревают до 80° в течение 5—10 мин. Раствор с осадком переносят количественно в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую и сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. Для определения марганца из фильтрата отбирают пипеткой две порции раствора в конические колбы емкостью 250 мл. [c.329]

В. А. Гребенщикова (1968) использовала метод АПН для определения общего содержания Си, РЬ, d и Zn и их подвижных форм в почвах. Полярографирование проводили на солянокислом фоне с уротропином при pH 5 в присутствии осадка гидроокиси железа, выпадающего при подщелачивании солянокислого раствора. [c.213]

Ход определения. В стакан емкостью 300 мл помещают 50 мл фильтрата 1 (см. разд. III.1.1.2) и нейтрализуют раствором едкого натра по индикаторной бумаге рифан, затем раствор нагревают до 70 °С и прибавляют 15 мл 30%-ного раствора уротропина. Для коагуляции осадка гидроокисей содержимое стакана выдерживают 15—20 мин на кипящей водяной бане, затем фильтруют через фильтр с красной лентой. Осадок на фильтре промывают 10—12 раз теплым 0,5%-ным раствором уротропина, затем вместе с фильтром переносят в прокаленный и взвешенный тигель, осторожно подсушивают, медленно озоляют и прокаливают 7—10 мин в муфельной печи при 700—800 °С. После охлаждения в эксикаторе осадок взвешивают. [c.92]

Ход определения. В стакан емкостью 250 мл помещают 25—50 мл фильтрата, полученного для определения общего содержания фосфатов (см. стр. 22), прибавляют 20 мл фосфорной кислоты и раствор аммиака до появления мути. Затем добавляют 2—3 капли соляной кислоты, 50 мл хлорида аммония, 50 мл раствора уротропина и содержимое стакана перемешивают 1—2 мин. Осадку дают коагулировать на холоду, отфильтровывают его через фильтр белая лента и растворяют на фильтре в нагретой до 50 °С соляной кислоте, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Раствор нагревают до 60—70 Т, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. Затем прибавляют 5—10 мл раствора ацетата аммония и раствор доводят до кипения. Осадок фосфатов сразу отфильтровывают, промывают горячей водой, вместе с фильтром переносят в прокаленный и взвешенный тигель, высушивают, озоляют, прокаливают 10—15 мин в муфеле нри 700 X, охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде КРО . [c.65]

В стакан емкостью 300 мл переносят пипеткой 50 мл фильтрата после отделения кремневой кислоты (см. стр. 10), прибавляют раствор аммиака до начала осаждения гидратов полуторных окислов, которые растворяют 1—2 каплями соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора уротропина, покрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. Затем переносят стакан с раствором на теплую баню (50—60°С), выдерживают 20—30 мин до полной коагуляции осадка и горячий раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 500 мл через беззольный фильтр (красная лента). Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим 1%-ным раствором уротропина, присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и сохраняют для других определений. [c.14]

Приливают 25 мл 30%-пого раствора уротропина п нагревают до 80° С в течение 10—15 млн. Раствор с осадком гидроокисей Fe, Al, Ti и r переносят в мерную колбу емк. 250 мл, охлаждают под краном холодной водой и добавляют 20 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия (для осаждения марганца), разбавляют до метки водой и перемешивают. Дают осадку несколько отстояться и фильтруют через сухой плотный фильтр (синяя лента), отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвотные части раствора по 50 мл для определения кальция и кальция-Ь -f-магния. [c.24]

Определение осаждением сероводородом в присутствии уротропина. Осаждение урана сероводородом из нейтральных растворов солей уранила, или близких к нейтральным, в присутствии уротропина (гексаметилентетрамина) [182] обладает преимуществом перед осаждением сернистым аммонием, полисульфидом аммония или сероводородом, заключающееся в том, что осаждающееся красное вещество имеет кристаллическую структуру, обладает незначительной адсорбцией и быстро фильтруется. Осадок по составу близок к формуле HSS(0H)=U=(0U020NH4)4, но вследствие сильной зависимости состава осадка от условий его выделения и высушивания определение заканчивают прокаливанием осадка и взвешиванием в виде закиси-окиси урана. [c.63]

Для определения урана анализируемый раствор нейтрализуют раствором аммиака, нагревают до 60°, прибавляют около 2 г уротропина и в течение 15 мин. пропускают сероводород. Затем реакционную смесь нагревают в течение 15—20мин. при продолжающемся токе сероводорода и периодическом перемешивании. После этого колбу снимают с электроплитки и, не прекращая пропускать сероводород, дают раствору остыть до комнатной температуры. По окончании охлаждения прекращают поступление сероводорода, дают осадку отстояться в течение около 15 мин., после чего его отфильтровывают и промывают 3%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 2—3 капли раствора аммиака в 250 мл. После высушивания прокаливают и взвешивают в виде UsOg. [c.63]

Кроме того, висмут по этому методу можно определить следующим образом. К слабоазотнокислому раствору металлов прибавляют 2—3 г бромида калия или патрия и 0,5 г уротропина. Тотчас образуется бледножелтый осадок висмутбро-мистоподородного уротропина. Все разбавляют до 100 мл и медленно нагревают. Осадок растворяется, и раствор остается некоторое время прозрачным. По мере протекания гидролиза появляется легкое помутнение, которое все время усиливается, и через несколько минут образуется осадок бромокиси в виде шелковистых кристалликов. После прибавления 10—15 мл уротропиповой буферной смеси раствору с осадком дают охладиться, осадок отфильтровывают, промывают водой и по растворении его в разбавленной азотной кислоте заканчивают определение висмута в виде фосфата. [c.53]

Определение выполняется следующим образом. К слабоазотнокислому раствору висмута объемом 25—50 мл, содержащему 0,05—0,1 г Bi, прибавляют 1,5—2 г иодистого калия и 0,3—0,5 г уротропина. После полного растворения уротропина со стенок стакана смывают приставшие частички образовавшегося осадка при помощи 96%-ного спирта и приливают еще 10—20 мл спирта. Раствору с осадком дают постоять 15—20 мин., затем осадок отфильтровывают через беззольный фильтр 589 с синей лентой и промывают спиртом. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан. После прибавления избытка 0,1 п. раствора нитрата серебра осадок тщательно растирают в стакане стеклянной палочкой (фильтр стараются при этом не разрыхлять). Когда осадок примет равномерный красновато-желтый цвет, стакан нагревают до начала кипения и прибавляют по каплям при постоянном помешивании 2—3 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 10 капель насыщенного раствора жел зо-аммиачных квасцов, и избыток нитрата серебра титруют 0,1 п. раствором NH S N. [c.222]

В ряде случаев при определении магния и кальция с эриохром черным Т, как и с другими индикаторами, прибегают к предварительному отделению сопутствуюш их элементов осаждением. Влияние Ге, А1 и Т1 устраняют осаждением аммиаком [686]. Длявыделе-няя гидроокисей А1, Ге, Т1, Zг применяют также гидролитическое осаждение уротропином [456, 518, 520, 522, 559]. Если в растворе присутствуют ионы фосфорной кислоты, то они осаждаются в виде фосфатов. Преимущества осаждения гидроокисей уротропином, по сравнению с аммиаком, несомненны [520] образуются более чистые осадки, удовлетворительные результаты получаются при однократном осаждении, в фильтрате накапливается меньшее количество аммонийных солей. Осаждение уротропхгаом проводят по следующей методике [520]. [c.38]

В анализируемом растворе окисляют железо азотной кислотой. Далее после нейтрализации раствора проводят осаждение уротропином, как указано выше. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают холодной водой под краном до комнатной температуры, добавляют 20 мл 2%-ного раствора диэтнлдитиокарбамината натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр с синей лентой (иногда осадок диэтилдитиокарбаминатов проходит сквозь фильтр, при определении магния комплексонометрическими методами на это не следует обращать внимания). Первые порции фильтрата отбрасывают, из следуюш их порций отбирают аликвотную часть для определения магния. [c.38]

Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса. [c.103]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

Для определения содержания свинца в этом осадке свинцовые соли гуминовы.х кислот кипятят с 5 мл насыщенного раствора персульфата калия в течение 10 мии, доводят pH обесцве ченного раствора 0,2 и. раствором уксусной кислоты или раствором уротропина до значения 5—6, прибавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого и нитрата калия (1 100) и титруют фиолетовый раствор 0,001 Л1 раствором Na-ЭДТА до перехода окраски в лимонно-н<елтую. [c.179]

Осадок в стакане промывают 8—10 раз теплым 0,5%-ным раствором уротропина. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл для последующего определения кальция и магния. Растворяют осадок гидратов оксидов на фильтре 15 мл концентрированного раствора хлористоводородной кислоты и затем промывают фильтр разбавленным (1 6) раствором этой кислоты, собирая фильтрат в стакан, где находилась основная масса осадка гидратов оксидов. Содержимое стакана переносят в колбу емкостью 200 мл. Этот раствор используют для хелатометрического определения железа, суммы алюминия и титана и фотометрического определения титана. [c.179]

Железо и алюминий осаждают в виде фосфатов и выпавший осадок после прокаливания взвешивают. Для получения осадков определенного состава, отвечающих формулам А1РО4-21 20 и РеР04-2Н20, осаждение ведут при pH раствора около 5,3, для чего применяют буферную смесь из хлорида аммония и уротропина переосаждение проводят при pH около 7 в сред е ацетата аммония. [c.233]

Ряд методов объемного определения германия основан на титровании растворов солей германомолибденовой кислоты. Анализ можно выполнять алкалиметрическим методом (растворение соли германомолибденовой кислоты в щелочи с титрованием избытка последней кислотой). Если соль германомолибденовой кислоты образована катионом, который может быть оттитрован после растворения соли, количество германия вычисляют по стехиометрическому соотношению между германием и этим катионом в германсмслибдате. И в том и в другом случае к соединению германия, выпадающему в осадок, предъявляют требования даже более строгие, чем при весовом определении германия в виде этой соли, а именно 1) псстоянст-во состава 2) возможность полной отмывки осадка от кислоты и избытка осадителя 3) отсутствие окраски раствора, полученного растворением осадка, так как окраска может помешать проведению дальнейшего титрования. Исходя из этих требований, в качестве осадителей германомолибденовой кислоты для алкалиметрического определения можно предложить пиридин, хинолин и уротропин. Выпавшие в осадок соли растворяют в 0,1—0,2 н. КаОН, избыток которого оттитровывают (во избежание влияния СО2) смешанным индикатором (крезоловый красный + тимолоеый синий) [859]. [c.309]

Один из наиболее сгарых способов определения титана основан на осаждении его аммиаком, с последующим прокаливанием выделенного осадка до двуокиси. Определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком, а также вольфрам, ванадий, мышьяк. Количество мешающих ионов может быть уменьшено путем варьирования pH среды /35-38/, применением слабых органических оснований -фенилгицразина /39/, пиридина /40-42/, уротропина /43,44/ и использованием комплексообразователей- салициловой, винной, лимонной, малоновой, этилендиаминотетрзуксусной кислот. [c.13]

Ход анализа. Анализируемый раствор, содержаш,ий барий и стронций, подщелачивают до щелочной реакции но метиловому красному и в случае выпадения осадка фильтруют. Для определения бария к аликвотной части фильтрата прибавляют 1 мл 1,4%-ного раствора уротропина, 5 мл 1-10 М раствора диметилсульфоназо III, разбавляют до 25 мл и через 5 мин измеряют оптическую плотность при 655 нм. Для определения стронция поступают точно так же с той разницей, что вводят 10 мл ацетона. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология