ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение метанола в воде и уксусной кислоте из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод позволяет определить метанол в промывных водах, в кубовом остатке колонны основной ректификации при массовой концентрации углерода до 2,5 мг/см что соответствует массовой концентрации метанола 5 мг/см . Продолжительность определения 40 мин, чувствительность 0,25 мг/см , определяемый интервал СНзОН 0,25—5 мг/см или 0,093 — 1,84 мг/см в пересчете на углерод. [c.74] Выполнение определения. В стакан помещают 5 см анализируемого образца, 2 капли серной кислоты (концентрированной), 0,2 г бихромата калия и прибавляют еще 5 см серной кислоты. Смесь помещают в термостат и выдерживают 20 мин при 140°С, затем пробу охлаждают и колориметрируют в условиях, указанных выше. Концентрацию метанола находят по градуировочному графику или рассчитывают, зная градуировочный коэффициент. [c.74] Градуировочный график. Готовят стандартный раствор метанола в воде, для чего в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 0,5 г метанола и доводят до метки водой. В стаканы отбирают 0,1 0,3 0,5 0,7 1 см этого раствора, что соответствует 0,0375 0,1125 0,1875 0,2625 и 0,375 мг углерода добавляют дистиллированную воду до объема 5 см . Дальнейшие операции выполняют, как указано выше. [c.74] По оптической плотности каждого градуировочного раствора вычисляют градуировочный коэффициент, а затем выводят его среднее значение по уравнению, приведенному в разд. 1.14. [c.74] Коэффициент выводят 1 раз в 3 месяца, а также при каждой поверке прибора. [c.74] Метод позволяет также определить метанол в уксусной кислоте при его концентрации 0,05—1 мг/см . Продолжительность определения 15 мин. [c.74] Выполнение определения. В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 5 см исследуемой уксусной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают в стакан 1 см этого раствора, добавляют 4 см воды, 2 капли концентрированной серной кислоты, щепотку бихромата калия и еще 5 см серной кислоты. Перемешивают до полного растворения бихромата калия, фотометрируют, как указано выше. [c.74] Вернуться к основной статье