Определение метанола в воде и уксусной кислоте

Для определения очень малой примеси калия в металлическом натрии (или в хлориде натрия) растворяют 1 г натрия в метаноле, раствор осторожно подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха, остаток растворяют в 4—5 мл воды Полученный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 4—5, добавляют в качестве коллектора около 1 мг хлорида аммония, осаждают калий и аммоний добавлением 1 жл 0,1 М раствора натрий-бортетрафенила Осадок отфильтровывают, промывают 1%-ной уксусной кислотой Осадок растворяют в 1 капле ацетона, для переосаждения добавляют 5 мл воды и 0,5 мл раствора натрий-бортетрафенила Осадок растворяют в 4 мл смеси тетрагидрофурана и воды (2 3), в этом растворе определяют калий методом фотометрии пламени по линии 7698,98 А [c.115]

Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы л=172—173 °С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле. При хранении верхний слой кристаллов дает окрашенные растворы растворы окисляются на воздухе, их хранят в темноте. Применяют для фотометрических определений хрома (VI), ртути (II), свинца в качестве адсорбционного индикатора при меркуриметрических определениях хлоридов и цианидов и как редокс-индикатор при титровании дихроматом. [c.149]

Ряд определений методами осадительного титрования, проводимых в водных растворах, можно осуществить при добавлении к воде смешивающегося с ней растворителя (для уменьшения растворимости осадка) или при использовании чистого неводного растворителя в качестве среды для титрования. Примером второго случая может служить титрование сульфата в среде уксусной кислоты раствором ацетата бария или титрование галогенидов и роданидов в среде метанола раствором нитрата серебра. [c.349]

Титрование ио Фишеру —один из наиболее чувствительных методов определення очень малых количеств воды в органических жидкостях. Реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле, используемом в качестве растворителя вместо метанола можно применять метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту, но пиридин является необходимым компонентом реактива. [c.459]

Тенденция к увеличению применения физических методов измерения привела к дальнейшей разработке техники измерения диэлектрической проницаемости. Измерение диэлектрической проницаемости (ДП) имеет особое преимущество при ректификации смесей, содержащих воду (ДП-80), а также смесей веществ с резко отличающимися значениями этого параметра. В качестве примера можно назвать смеси уксусная кислота (ДП-6,13) — уксусный ангидрид (ДП-22,2) и метанол—толуол. Азеотропная смесь метанол—толуол, образующаяся при ректификации, имеет ДП-2Б,Н, которая в значительной мере отличается от значений диэлектрической проницаемости исходных компонентов, равных соответственно 33,8 и 2,37 [65]. При определении концентрации толуола в бензоле данный метод измерения также оказывается наилучшим, хотя разница в значениях диэлектрической проницаемости у компонентов смеси равна всего 0,08. [c.461]

Циклосерин — бесцветное кристаллическое вещество, т. пл. 154—155° (с разл.), хорошо растворяется в воде, хуже в ацетоне, метаноле и этаноле пло яо растворяется в обычных органических растворителях. Неустойчив в нейтральной и кислой средах в щелочной среде не изменяется в течение длительного времени. С нингидрином он дает желто-коричневое окрашивание, с хлорным железом — красное, с уксусной кислотой — красно-фиоле-товое. Для циклосерина характерна реакция с нитропруссидом натрия — синее окрашивание, используемое для колориметрического определения антибиотика. [c.727]

Построение градуировочного графика. Навески полистирола (0,5 г), облученного на воздухе под ультрафиолетовой лампой с разной продолжительностью, помещают в мерные колбы емкостью 25 мл каждая и заливают 10 мл бензола. После полного растворения навесок раствор в каждой колбе доводят до метки метанолом. Выпавший осадок полистирола отстаивается примерно 1 ч. Затем 20 мл каждого раствора переносят в колбу Эрленмейера на 250 мл с притертой пробкой для иодометрического определения пероксидов. В эту же колбу добавляют 20 мл хлороформа, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного водного раствора К1. Колбу закрывают притертой пробкой и ставят в темное место. Через 30 мин в нее прибавляют 50 мл воды. Выделившийся иод титруют 0,01 М раствором гипосульфита натрия ЫагЗгОз в присутствии крахмала. Содержание пероксидов (х, % в пересчете на кислород) рассчитывают по формуле [c.172]

Наиболее эффективно увеличивают эмиссию кальция 1-пентен, изопропиловый эфир, толуол, гептан и циклопентан [818]. Хорошие результаты получены при использовании ацетона. Часто в водный раствор для увеличения чувствительности при определении каль ция добавляют этанол [913, 1566], метанол, изопропанол, бутанол [787] и другие спирты. Рационально применение не индивидуальных растворителей, а смесей различного состава при анализе биологических объектов наиболее эффективной считается смесь ацетона с уксусной кислотой, при определении следовых количеств кальция в хлориде лития рекомендуют смесь метанола, бутанола и воды [873]. [c.138]

Избежать лимитирования субстратом можно, добавляя в систему экзогенный субстрат, например уксусную кислоту или метанол. Если же субстратом служат только присутствуюш,ие в сточной воде органические загрязнения, то во многих случаях будет наблюдаться определенное ограничение скорости удаления нитрата. Этот эффект не следует путать с абсолютным ограничением, когда при нехватке органического субстрата останавливается весь процесс. Скорость удаления субстрата можно записать как [c.130]

Окисление йодной кислотой проводят в водном растворе либо свободной кислотой, либо солью этой кислоты в водном растворе серной кНслоты. Для нерастворимых в воде соединений в качестве реакционной среды применяют смеси воды с уксусной кислотой, диоксаном и метанолом. Доля органического растворителя в некоторых случаях доходит до 90%. Окисляемое соединение обрабатывают определенным объемом стандартного раствора перйодата полноту окисления устанавливают отбором аликвотных проб реакционной смеси, в которых иодометрически определяют расход окислителя [62]. [c.442]

Определение проводят следующим образом. Свежие листья паслена фиксируют горячим воздухом при температуре ПО—115° 10 мин и досушивают при 45—60°. 1 г сухих измельченных листьев помещают в колбу, заливают 15 мл смеси из этанола (или метанола), уксусной кислоты ц воды (50 2 45) и оставляют на 1—3 час периодически взбалтывая. Затем вытяжку фильтруют, осадок 3 раза промывают по 5 мл указанной смесью. Фильтраты соединяют, количественно переносят в фарфоровую [c.151]

Титриметрическое определение воды методом Карла Фишера основано на оличественной реакции между водой и реактивом, состоящим из двуокиси серы и йода в безводном пиридине и обычно метанола. Реакцию проводят в подходящем растворителе, таком,. как метанол или уксусная кислота. [c.154]

Предложенный реактив пригоден для количественного определения не только воды, но и других веществ кислотного характера спиртов (метанола, этанола, изопропанола, бутанола), ацетона, уксусной кислоты и уксусного ангидрида. В этом случае необходимо вносить поправку на содержание воды, найденное независимым методом [186]. [c.79]

Выполнение определения. Навеску нитросоединения (0,002— 0,0025 г-экв) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл свежепрокипяченной воды. Если нитросоединение в воде не растворяется, его растворяют в 20—25 мл органического растворителя, смешивающегося с водой (метанол, этанол, ледяная уксусная кислота и т. п.) или в 10—15 мл концентрированной серной кислоты. [c.270]

Например, ртуть(II) используют для определения барбитуратов на фоне ацетона, метанола, уксусной кислоты или 1,4-диокса-на, содержащих воду. Для улучшения растворимости образца используют смесь бензина со спиртом. [c.46]

Анализ алкоголятов проводили путем титрования уксусной кислотой. Как уже упоминалось, алкоголяты реагируют с метил-формиатом и водой, поэтому определение алкоголятов в реакционном продукте вели в неводной среде (смесь бутанола и метанола в соотношении 4 1) индикатором служил тимоловый синий [20]. Предварительно было установлено, что компоненты анализируемых смесей — формиат натрия и метилформиат — не искажают результатов анализа. Поскольку щелочь мешает анализу, при получении алкоголятов из гидроокиси натрия степень протекания реакции определяли по количеству воды, отогнавшейся из смеси. [c.157]

На стартовые линии уширенной части каждого канала наносят исследуемые пробы из поглотителей (2 мл) и различные количества стандартного раствора этиленимина в 0,02%-ной лимонной кислоте (от 0,5 до 5 мкг). Процесс хроматографирования проводят в системе метанол—ледяная уксусная кислота—вода (2 2 1). Длина прохождения фронта растворителя — 16 см. Для детекции пятен пластину опрыскивают 0,3%-ным раствором нингидрина в я-бутаноле, содержащем 3% ледяной уксусной кислоты, и нагревают в сушильном шкафу в течение 5—10 мин. Этиленимин в суженной части канала обнаруживается в виде розовато-сиреневого пятна прямоугольной формы. Количественно определение [c.289]

Разделяются простагландины на слоях силикагеля. Так, например, простагландины Аг, Вг и Ег разделяли на слоях силикагеля 60Рг54, применяя в качестве растворителя смесь диэтиловый эфир—метанол—хлороформ (13 3 4), а простагландин Рг выделили элюированием смесью хлороформ—1,4-диоксан— вода—уксусная кислота (35 60 2 3) [86]. Количественное определение этих соединений проводили посредством спектро-денситометрии с прямым ослаблением. Для разделения простагландинов пригодны также следующие смеси хлороформ— метанол—уксусная кислота (90 5 5 и 80 10 10), бензол— диоксан (5 4) и верхняя фаза системы этилацетат—2,2,4-триме- [c.68]

Первая проблема была в основном решена после того, как в 1976 г. Вульф и Нагель [122] ввели в практику исследований метод обращенно-фазовой ВЭЖХ. Для разделения флавоноидов и феноловых кислот эти авторы использовали силикагель с привитыми октадецилсилильными остатками (ц-бондапак ie), а в качестве элюента — смесь воды, метанола и уксусной кислоты (13 6 1). Вторая проблема осталась нерешенной за исключением некоторых благоприятных ситуаций, ВЭЖХ все еще нельзя использовать для обнаружения тех или иных групп производных фенолов непосредственно в экстрактах растений. Перед разделением при помощи указанного метода экстракты обычно подвергают определенной обработке. Часто целесообразно также провести предварительное фракционирование смеси с помощью какого-либо другого хроматографического метода (например, с помощью колоночной или тонкослойной хроматографии на полиамиде). [c.269]

Раствор 100 мкг липидной фракции в 10 мкл хлороформа нанести микрошприцем в угол пластинки на расстоянии 1 см от края. Предварительно хроматографическая камера дожна быть насыщена парами растворителей в течение 20—30 мин. Хроматографию проводят сначала в вертикальном направлении в системе 1 (хлороформ—метанол—25 % -ный водный раствор аммиака в соотношении 13 7 1) до момента достижения верхнего края пластинки фронтом растворителей. После извлечения из камеры и просушивания пластинку поместить в другую камеру с системой 2 (хлороформ—ацетон—метанол—ледяная уксусная кислота—вода в соотношении 10 4 2 2 1) и хроматографировать липиды в перпендикулярном направлении. Затем необходимо высушить плйстинку, опрыснуть 10 % -ной серной кислотой в метаноле и проявить в течение 20 мин при 180 °С. В результате хроматографического разделения каждый фосфолипид занимает определенное место в виде пятна на пластинке (рис. 62). Индивидуальные пятна фосфолипидов идентифицируют с помощью цветных реакций. Фосфатидилэтаноламин и фосфатидилсерин опре- [c.258]

Вместо неустойчивых растворов брома в четыреххлористрм углероде или ледяной уксусной кислоте предпочитают использовать бром, полученный из стандартного (0,1—0,002 и.) раствора бромата калия и избытка бромида калия в водной серной кислоте. Если соединение нерастворимо в воде, то определение выполняют в метаноле, ледяной уксусной кислоте или в двухфазной системе (четыреххлористый углерод — вода). В некоторых случаях в качестве катализатора, повышающего скорость бромирования, используют ацетат или сульфат ртути(П)-Такой метод пригоден для анализа соединений, содержащий кислород или более одной двойной связи. [c.444]

Разделение проводят на тонком слое силикагеля КСК (размер частиц 20—30 мкм) иа пластинках размером 20x20 см. Первая система растворителей представляет собой смесь хлороформа, метанола и 7н аммиака в отношении 60 35 5, а вторая — хлороформа, метанола, ледяной уксусной кислоты и воды в отношении 80 40 7.4 1.2. Угол между двумя направлениями хроматографирования равен 90°. По окончании хроматографирования пластинки высушивают и проявляют в парах йода. Полученные коричневые пятна обводят иглой и используют для определения количества и радиоактивности фосфолипидов. Количество и радиоактивность определяют с двух параллельных пластинок, на которые наносят липидный экстракт из расчета 40—60 мкг липидного фосфора на каждую пластинку, что соответствует количеству экстракта с одного среза весом 20—40 мг (для одновременного определения количества и радиоактивности необходимо брать [c.95]

Частичное окисление СНГ. При окислении отдельных углеводородов, особенно олефинов, наблюдается тенденция к образованию смеси сложных соединений. Однако преимущества гомогенной фракции по сравнению с неразогнанной смесью СНГ не всегда можно использовать. Окисление смеси СНГ, осуществляемое обычно в присутствии катализаторов, в итоге приводит к образованию избытка определенных химических соединений, откуда возникает проблема разделения продукта реакции и сырья. Хотя процесс разгонки сырья не является простым (в первую очередь из-за того, что точки кипения различных компонентов исключительно близки друг к другу), идентичный процесс окисления смесей СНГ с последующей разгонкой продуктов применяется довольно редко. В эксплуатации находятся четыре завода, работающих по этим технологиям, из которых три функционируют в США,, а один в Канаде. Все они принадлежат компаниям Селанеа Корпорейшн и Ситиз Сервис . На одном из заводов осуществляется частичное окисление пропана—бутана без катализатора при недостатке воздуха, температуре 350—450 °С и давлении 303— 2026 кПа. Реакция идет в паровой фазе. Основными продуктами являются формальдегид, метанол, ацетальдегид, нормальный про-панол, уксусная кислота, метилэтиловые кетоны и окислы этилена и пропилена. На другом заводе окисление происходит в жидкой фазе в присутствии растворителя. Основной продукт — уксусная кислота с некоторым количеством побочных продуктов метанола, ацетальдегида и метилэтиловых кетонов. Могут быть подобраны такие режимы, при которых в основном будут образовываться метилэтиловые кетоны. Сепарация продуктов в первом случае основана на различной растворимости веществ одни растворимы только в воде, другие — в углеводородах. Спирты и альдегиды сепарируются из кислот при щелочной экстракции, а отдельные соединения разделяются фракционной разгонкой. [c.245]

Смесь углеводов разделяют в слое силикагеля, который перед нанесением на пластинку (200X200 мм) смешивают с 0,1 н. раствором борной кислоты. Для хроматографирования применяют систему растворителей бензол—ледяная уксусная кислота—метанол (2 2 6). Углеводы в слое адсорбента проявляют раствором 1,3-диоксинафтолрезорцина в серной кислоте. Для количественного определения углеводов пятна вместе с адсорбентом снимают с пластинки в пробирки, смешивают с 0,05 н. раствором КгСггО в 10%-ной HjSO , нагревают в течение 60 мин при 90°С, охлаждают, прибавляют 20 мл воды и 5 мл 5%-ного раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Точность метода 5%. [c.81]

Для определения бериллия в металлическом алюминии раствор алюминона готовят следующим образом растворяют 500 г ацетата аммония H3 OONH4 в 1 л воды и добавляют к нему 80 мл ледяной уксусной кислоты. Растворяют 1 г алюминона в 50 мл воды, добавляют 2 г бензойной кислоты, растворенные в 20 мл метанола. Оба раствора смешивают и разбавляют водой до 2 л. [c.110]

Алюминоновый реактив. Применяют для определения алюминия в металлическом цинке. Растворяют 125 г ацетата аммония в 250 мл воды и добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. Растворяют 0,25 г алюминона в 50 мл воды и вливают в ацетатный раствор. Растворяют 0,5 г бензойной кислоты в 20 мл метанола и добавляют в ацетатный раствор при перемешивании. Раствор разбавляют до 500 мл водой и добавляют 250 мл глицерина. Хранят реактив в склянке из темного стекла. [c.110]

Диантипирилпропилметан — белое кристаллическое вещество пл = 155-ь156°С. Растворим в этаноле, метаноле, и-бутаноле, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, толуоле, уксусной кислоте, диметилформамиде, водных растворах кислот (НС1, H2SO4). Мало растворим в воде. Является двухкислотным основанием в уксусной кислоте, однокислотным — в ацетоне. Очищают перекристаллизацией из этанола или метанола. Реактив устойчив, способен храниться годами не разрушается кислотами и щелочами. Применяют для фотометрического определения теллура, галлия,таллия и золота. [c.135]

Посторонние примеси. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов 1-бутанола Р, 4 объемов воды и 1 объема уксусной кислоты ( 300 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,40 мг бефения оксинафтоата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 и 365 нм). При 254 нм видны два основных пятна на хроматограммах растворов А, Б и В, в то время как при 365 нм флуоресцируют только пятна, близкие к фронту растворителя. Любое дополнительное пятно, видимое на хроматограмме, полученной с раствором А, кроме двух основных пятен, не должно быть более интенсивным при рассмотрении при двух длинах волн, чем пятно, расположенное ближе к стартовой линии при хроматографировании раствора Б. [c.56]

Спектры ЯМР высокого разрешения регистрируют для легкоподвижных жидкостей или растворов твердых вешеств в определенных растворителях. Выбор растворителя определяется растворимостью анализируемого вещества и наиболее полным разделением сигналов резонанса вещества и растворителя, если последний содержит ядра, по которым проводится регистрация спектра ЯМР. Для уменьшения интенсивности сигналов растворителей в спектрах ПМР используют дейтери-рованные, или апротонные, растворители. Химические сдвиги сигналов остаточных протонов используемых дейтерированных растворителей хлороформ — 1(6=7,26), бензол — 6(6= 7,16), вода — 2 (6=4,7 ), метанол — 4 (6=3,35 4,8 ), диметил-сульфоксид — б(6=2,50 3,7 ), уксусная кислота — 4(6= = 2,05 8,5 ), ацетон — 6(6=2,05). [c.53]

Для приготовления окрашивающего раствора 0,5 г амидового черного растворяют в смеси 50 мл метанола, 40 мл дистиллированной воды и 10 мл уксусной кислоты. Дифференцирование проводят в растворе, состоящем из 500 мл метанола, 450 мл дистиллированной воды и 50 мл уксусной кислоты. Для количественного определения белковых фракций полоску целлогеля разрезают, элюируют каждую фракцию 80%-ным раствором уксусной кислоты или ацетоном и измеряют экстинкцию элюатов при 620 нм. Прозрачные полоски можно денситометрировать без элюирования. Для того чтобы сделать полоски целлогеля прозрачными, их погружают в раствор следующего состава 50 мл дистиллированной воды, 37 мл метанола, 5 мл уксусной кислоты, 8 мл диацетонового спирта и 1—2 капли глицерина (вместо диацетонового спирта можно прибавить 5 мл молочной кислоты или 6 мл диацетина). [c.74]

Все биофильтры, используемые для денитрификации, относятся к классу погружных, т. е. они заполнены водой. Если обработка стоков проводится в реакторах с вращающимися дисками или на фильтрах с загрузкой (диски из полимерного материала или пустотелая загрузка), то ил отделяется от обработанного стока осаждением, как это показано на рис. 7.17. Схемы работы фильтров с промывкой обратным потоком (гравий, Le a и др.) и псевдо-ожиженных фильтров приведены на рис. 7.18 и 7.19 соответственно. В фильтрах, работающих по принципу псевдоожиженного слоя, роль загрузки, на которой происходит рост биопленки, могут выполнять песок или полимерные материалы, а также сферические бактериальные флокулы (гранулы), образующиеся в определенных условиях в отсутствие твердого носителя. Опыт эксплуатации полномасштабных денитрифицирующих фильтров пока очень мал. Часто в такие реакторы добавляют внешние источники углерода — метанол, уксусную кислоту или промышленные стоки. [c.302]

Гептахлор химически более инертен, чем хлордан. Устойчив к действию воды и едких щелочей. Специфичной реакцией гептахлора является отщепление от его молекулы одного атома хлора при действии нитрата серебра в 80 /о-ной уксусной кислоте ни ДДТ, ни токсафен при нагревании с нитратом серебра в уксусной кислоте не отщепляют атомов хлора, октахлор в этих условиях отщепляет два атома хлора. При нагревании с диэтаноламином и КОН в метаноле гептахлор подобно хлордану образует окрашенный продукт эта реакция применяется для определения гептахлора в биологических средах. Аналогичная реакция проходит в бутилцеллозольве при нагревании с КОН и этаноламином. Первым основным продуктом метаболизма гептахлора в различных живых организмах является эпоксигептахлор, причем для всех видов организмов он более токсичен, чем сам гептахлор. Известно два эпоксида гептахлора соответственно с т. пл. 83—85 и 159—160 °С. Более токсичен для насекомых изомер с т. пл. 159—160 °С. Следующей стадией метаболизма является замена хлора в пятичленном цикле на гидроксигруппу. Возможно, что токсическое действие гептахлора основано на действии эпоксида на жизненно важные системы в организме животных и насекомых. [c.70]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

Карбамид в пробе ПАВ может быть предварительно количественно определен следующим простым способом. Навеску до 50 мг ПАВ растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты и затем приливают 1,5 мл 10%-ного раствора дифёниленоксикарби-нола (ксантгидрола) в метаноле. Выпавший осадок (диксантилкарб-амид) отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают несколькими каплями метанола. Для контроля полноты осаждения к фильтрату добавляют несколько капель раствора ксантгидрола. Осадок сушат 1 ч при 100 °С, охлаждают и взвешивают. [c.296]

Смеси этилена и винилхлорида можно анализировать путем обработки бромной водой, насыщенной NaBr и содержащей 8% метанола [222]. Избыток брома удаляют 5%-ным раствором NH4OH раствор полярографируют после добавления 0,02% желатины. Смеси, содержащие ацетилен, винилхлорид, 1,2-дихлорэтилен и 1,1,2-трихлор-этилен, бромируют в ледяной уксусной кислоте и после выдерживания в течение 24 час удаляют избыток брома действием СО2 полярографическому анализу подвергают раствор в 80%-ной уксусной кислоте, содержащей ацетат натрия [176]. Во всех случаях, за исключением смесей ацетилен — дихлорэтилен и винилхлорид — три-хлорэтилен, возможно одновременное определение всех соединений. [c.385]

Определение пирокатехина. Для подготовки стекла растирают в ступке 8 г безводного силикагеля, 1,6 г гипса и 35 мл дистиллированной воды. Полученную сметанообразную массу наносят на два стекла размером 10X20 см, выдерживают на воздухе, поместив стекла горизонтально л загустевания, и нагревают в сушильном шкафу 1 ч при 100 °С. Сохраняют стекла в эксикаторе над силикагелем. Аликвотную часть эфирного экстракта (см. определение гидрохинона) 5—25 мл упаривают до объема 2 мл и наносят полосой на стартовую линию подготовленной стеклянной пластинки. Стеклянную пластинку помещают в камеру, в которую предварительно наливают смесь 75 мл бензола и 7,5 мл ледяной уксусной кислоты. Оставляют пластинку в камере на 1,5—2 ч, пока фронт растворителя не достигнет верхнего края, затем пластинку вынимают, высушивают на воздухе и проявляют раствором диазотированного -нитроанилина. В средней части стекла (Rf = 0,46) появляется коричневое пятно. Так как окраска выявляется не сразу, надо пластинку после проявления выдержать на воздухе 30 мин. Затем окрашенное пятно вырезают, обрабатывают 10 мл метанола и фильтруют. В фильтрате окраска достигает максимальной интенсивности также не сразу, поэтому оптическую плотность его измеряют через 1 ч после фильтрования. Измерение проводят в кювете толщиной слоя 2 см и Л = 450 нм. [c.385]

Сульфоксиды получались из соответствующих сульфидов путем окисления их 27%-ной перекисью водорода в ацетоне по методике, предложенной Оболенцевым, Бухаровым и Герасимовым 16]. Нами эксперим< нтально установлено, что изоамилфенил-, дифенил- и дибензилсульфид остаются без изменения при окислении их перекисью водорода в ацетоне, поэтому эти сульфиды были окислены до сульфоксидов в ледяной уксусной кислоте. Через раствор 2—5 г сульфоксида в 25 мл 90%-ного метанола при энергичном перемешивании и температуре 5—20° С пропускался хлор. После завершения реакции (признаком служило появление неисчезающей желто-зеленой окраски хлора) избыток хлора удалялся путем продувки азотом, реакционная смесь разбавлялась водой и выделившееся масло экстрагиро- валось несколько раз эфиром. Эфирные экстракты промывались водой до нейтральной реакции на лакмус и сушились над прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгонялся под вакуумом остаток взвешивался и в нем определялось содержание гидролизующегося хлора. Для определения содержания гидролизующегося хлора навеска продукта в количестве 0,05—0,08 г растворялась в 10 мл ацетона и к ней добавлялось 10 мл 0,1 н. раствора пиперидина в метиловом спирте. Смесь перемешивалась 5 мин и избыток пи- [c.40]

В гл. II отмечалось, что порядок выхода метанола и этанола зависит от полярности неподвижной-фазы. Бомбаух и Томасон [71 для определения примеси этанола в метаноле использовали колонку с 20% сорбита на хромосорбе W. Опыт проводили при 100 °С. В этих условиях этанол элюировался раньше метанола. Для уменьшения адсорбционной способности твердого носителя его ацетилировали 1 ч ледяной уксусной кислотой. Лишнюю кислоту удаляли многократной промывкой дистиллированной водой. Интересно отметить, что при повышении температуры до 107 °С или понижении ее умень- шалась селективность, причем в последнем случае даже изменялся порядок элюирования. Методы определения спирта в биологических средах и вине описаны в литературе [5, 7, 8]. [c.237]

Титрование обычно производят в водном растворе. Однако часто приходится применять и другие растворители. Хорошо известными примерами являются растворы брома в четыреххло-)истом углероде и хлористого иода в уксусной кислоте (раствор Зийса), применяемые для определения ненасыщенных связей в органических веществах. Фишер предлежил метод иодометри-ческого титрования воды в растворе анализируемого вещества в метаноле. [c.15]

Наибольший выход теобромина ( 70%) получают при добавлении растворителя (например, метанола) с меньшей константой диссоциации, чем у воды. Этим достигается уменьшение гидролиза двухзамещенной соли ксантина, которая гладко переводится в теобромин. Повышается выход и при прибавлении к щелочному раствору ксантина ацетата натрия, который до определенного предела, пока нет избытка диметилсульфата, защищает от метилирования атом водорода в положении 1. Однако ацетат натрия об словливает нерациональный расход диметилсульфата на образование метилового эфира уксусной кислоты, что заметно снижает выход теобромина. [c.624]

Наиболее широкое применение в качестве титранта для определения различных веществ в неводных средах находит бром. Его получают электрогенерацией на аноде из алкил- или тетра-алкилбромидов на фоне уксусной кислоты или метанола. Выбор среды для титрования зависит главным образом от механизма и кинетики взаимодействия брома с определяемым веществом. Для аналитических определений другие электрогенерированные галогены (хлор, иод) применяют реже. Например, хлор применяют в основном для титрования ненасыщенных жирных кислот, иод — для определения воды методом Фишера, йодного числа жиров и масел, для титрования тиолов и димеркаптопро-панола в водно-спиртовом растворе. Описано применение элек-трогенерированного марганца(1П) и свинца(1У) для определения различных веществ на фоне ледяной уксусной кислоты. Рассмотрена возможность применения в качестве титрантов хрома (VI), получаемого из активного электрода в диметилформамиде. Для определения азосоединений, ферроцена и его производных в ацетонитриле предложено использовать в качестве титранта медь(П). [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология