ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение метанола в конденсатах из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Хроматограф аналитический газовый. [c.75] Колонка насадочная стальная, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм. [c.75] Микрошприц вместимостью 10 мкл. [c.75] Смесь градуировочная вода — метанол с концентрацией метанола 0,5— 10 мг/дм 0,5% допустимая относительная погрешность приготовления смеси 1,5—0,5% соответственно. [c.75] Хроматон N. размер зерен 0,16 0,20 мм. [c.75] Подготовка колонки и расчет массы адсорбента см. в разд. 71. [c.75] Подготовка колонки. Массу инертного носителя хроматона N помещают в выпарительную чашку. Неподвижную фазу ПЭГ 400 растворяют в ацетоне (соотнооление ПЭГ 400 и ацетона 1 1,2) и пропитывают этим раствором хроматон N. Испарение растворителя проводят в вытяжном шкафу на водяной бане при 50—80°С, непрерывно перемешивая содержимое выпарительной чашки до полного улетучивания ацетона. [c.75] Подготовленный наполнитель небольшими порциями насыпают через воронку в чистую высушенную колонку, каждый раз уплотняя его равномерным постукиванием или с помощью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют 8 ч при 90—95°С и скорости газа-носителя 30 см /мин, не присоединяя к детектору. При ухудшении разделительной способности насадочной колонки в процессе ее использования следует снова провести кондиционирование, как описано выше. После кондиционирования колонки термостат охлаждают, присоединяют свободный конец колонки к детектору и проверяют на герметичность все газовые коммуникации. Снова устанавливают температуру кондиционирования и заданную скорость газа-носителя. Колонку кондиционируют до тех пор, пока не исчезнет дрейф нулевой линии, регистрируемый при максимальной для данного анализа чувствительности детектора. [c.75] Условия определения. Скорость газа-носителя 2,00 дм /ч скорость водорода 3,00 дм /ч скорость воздуха 30,0 дм /ч температура термостата колонок 80°С температура испарителя 140°С объем пробы от 1 до 3 мкл скорость диаграммной ленты 300 мм/ч. [c.75] Выполнение определения. В колонку хроматографа вводят последовательно 2—3 пробы смеси объемом 1—3 мкл каждая (в зависимости от массовой концентрации метанола), записывают хроматограмму и измеряют площади пиков метанола как среднее арифметическое параллельных определений. [c.76] Контроль точности измерения. Для периодического контроля точности измерений на вход хроматографа подают свежеприготовленную градуировочную смесь метанол — вода и измеряют выходной сигнал (площадь пика) у как среднее арифметическое трех параллельных определений. [c.76] Значение б не должно превышать значения суммарной относительной погрешности измерения массовых концентраций метанола по данной методике. [c.76] Проверку правильности выполнения всех процедур методики осуществляют по оперативному контролю допускаемого расхождения между параллельными наблюдениями. [c.76] За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемых расхождений, равных 0,15 и 0,6 мг/Дм для концентраций 2 и 8 мг/дм . [c.76] Вернуться к основной статье