ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение N-метилпирролидона из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод предназначен для измерения массовых долей моноэтаноламина (МЭА) в. растворах МЭА и кубовых жидкостях. Интервал измеряемых концентраций от 5 до 20%. [c.103] Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата измерения 8%. [c.104] Метод измерения — хроматографический, основан на разделении примесей, содержащихся в растворах МЭА, на колонке, наполненной инертным носителем с нанесенной стационарной фазой полиметил-р-цианэтилфенилсилоксаном ОУ 225. Детек-тор пламенно-ионизационный, расчет осуществляют методом внешнего стандарта. [c.104] Хроматограф аналитический газовый с пламенно-ионизационным детектором. [c.104] Колонки насадочные 1 -образные, стальные, длиной 1 м, внутренни.м диаметром 4 мм. [c.104] Смесь градуировочная двухкомпонентная МЭА — вода с массовой долей МЭА от 5 до 20%, допускаемая относительная погрешность приготовления от +5 до 1,5% (вычисленная по процедуре приготовления). [c.104] Азотная кислота, разбавленная 1 1. [c.104] Хлороводородная кислота, разбавленная 1 1. [c.104] Условия определения. Температура колонок 150°С, температура испарителя 220°С расход газа-носителя 1,00 дм /г, воздуха 320 дм /ч, водорода 1,00 дм /ч, скорость диаграммной ленты 300 мм/ч. [c.104] Подготовку колонки см. в разд. 71. [c.104] Подготовка насадки. Массу инертного носителя хроматон ЫА -НМ05 вычисляют по формуле, приведенной в разд. 71. Массу инертного носителя помещают в выпарительную чашку. Неподвижную фазу ОУ 225 растворяют в хлороформе (масса ОУ 225 должна составлять 10% от массы ЫА -НМ05) и пропитывают этим раствором хроматон. Растворитель испаряют в вытяжном шкафу на водяной бане, непрерывно перемешивая содержимое выпарительной чашки до полного улетучивания хлороформа. Подготовленный адсорбент небольшими порциями насыпают через воронку в чистую высушенную колонку, каждый раз уплотняя его равномерным постукиванием или с помощью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани, колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют 5 ч при 275 С и расходе газа-носителя 30 см /мин, не присоединяя ее к детектору. [c.104] Градуировка хроматографа. Для градуировки используют градуировочную смесь МЭА — вода, аттестованную по процедуре приготовления весовым методом. Значение массовой доли МЭА в градуировочном растворе не должно отличаться от значения массовой доли в анализируемом растворе более чем на 10-20%. [c.104] Определение градуировочного коэффициента проводят ежедневно. Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым и строго постоянным. [c.105] Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на ширину его, измеренную на половине высоты, или любым другим способом. [c.105] Выполнение измерения. После установления рабочего режима хроматографа и определения поправочного коэффициента в колонку хроматографа для насыщения системы вводят 3—4 анализируемые пробы раствора МЭА. После этого приступают к анализу проб, делая по 4—5 параллельных определений (в зависимости от степени воспроизводимости пиков), записывают хроматограмму и измеряют площадь пиков МЭА. [c.105] Методика предназначена для определения М-метилпирроли-дона (ЫМП) в газовом конденсате и газовых потоках производства метанола. [c.105] Интервал измеряемых концентраций от 10 до 150 мг/м Предел допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата измерения 12% и 8% соответственно. [c.105] Метод измерения — хроматографический, основан на разделении ЫМП на колонке, заполненной целитом 545, пропитанным полиэтиленгликолем 600 (ПЭГ 600) и гидроксидом калия, массовые отношения которых к массе твердого носителя составляют 20 и 4% соответственно, детектор пламенно-ионизационный. [c.105] Хроматограф аналитический, газовый, с пламенно-ионизационным детектором. [c.106] Вернуться к основной статье