Определение N-метилпирролидона

Примечание. К - метилпирролидона относительно н-нонана равен 2,56 н-нонана при определении К/ принимается за I. На хроматограмме первым пиком выходит н-нонан, вторым - метилпирролидон. [c.157]

Для определения изменения температуры застывания узких фракций, проведена их очистка однократной экстракцией. В качестве растворителя применялся М-метилпирролидон в соотношении растворитель сырье, равном 2 1. Экстракция проводилась при температуре на 20°С ниже критической температуры растворения. Результаты экстракции приведены в табл. 13. [c.18]

Авторами данной монографии было изучено время установления равновесия в системе предварительно насыщенных друг другом растворителей изооктан — Н-метилпирролидон при температуре 20° С. В табл, 4 приведены данные по определению величины Кота (стандарт — бензол) для ряда предельных углеводородов в зависимости от продолжительности (времени) контакта. Как видно из таблицы, равновесие достигается достаточно быстро — в течение 2 мин. после перемешивания и последующего расслаивания. [c.44]

Вследствие малой растворимости некоторых групп соединений в воде, их концентрация в неполярной фазе может быть крайне малой, что затруднит определение величин распределения. В этом случае вместо воды целесообразно использовать полярные растворители формамид, К-метилпирролидон, диметилформамид, водные растворы ацетона. [c.57]

Упомянем также примеры определения воды в глицерине [366] акролеине и его смесях с изопропиловым спиртом и ксилолом (1,89— 1,91 мкм) [349] изопрене [367] Л -метилпирролидоне (1,96 мкм — до 4% HjO, 1,45 мкм — при 10—60% НаО) [368] дихлоруксусной кислоте (1,42 мкм) [369] ацетальдегиде (1,91 мкм) [347]. Интересно, что при анализе альдегидов и кетонов авторы [345, 347] получили близкие значения методом ИКС и по Фишеру, хотя не упоминают [c.162]

Масла базовые. Метод определения М-метилпирролидона [c.10]

Полярографическое определение бутиндиола основано на полярографировании предварительно полученного продукта бромирования (2,3-дибромбутан-2-диол-1,4) при помощи реактива Кауфмана. Образующиеся бромпроизводные некоторых растворителей (например, М-метилпирролидона) не мешают определению. [c.121]

Полиаминоамидокислоты растворяются в апротонных растворителях, таких, как диметилформамид, диметилацетамид, диметилсульфоксид, N-метилпирролидон, гексаметилфосфотриамид и пиридин. Характеристическая вязкость, равная 0,4—1,5 дл/г (диметилформамид, 25°С), соответствует молекулярной массе 7 000— 20 000, определенной осмометрическим методом [5]. В диметилацетамиде полиаминоамидокислоты образуют прочные ассоциаты. Для определения молекулярной массы методами светорассеяния или седиментации пригодны смеси растворителей, например диметилацетамид— N-метилацетамид (25 75), в которых ассоциация макромолекул таких полимеров значительно ослаблена [10]. [c.1021]

Рис, 5.9. Зависимость чувствительности определения воды (а) и полимеров (б) в Ы-метилпирролидоне от длины кюветы. [c.196]

Растворитель отгоняли при атмосферном давлении при температуре 78—201°С. Состав определен методом газо-жидкостной хроматографии. На хроматограмме получено три пика. Методом добавок индивидуальных продуктов и по времени удерживания обнаружены метанол (4%), этанол (82,5%) и метилпирролидон (13,5%). [c.232]

Увеличение отношения растворитель сырье благоприятно сказывается на значении а, но только до определенного предела — оптимальное отношение для N-метилпирролидона составляет 2— 2,5 для диэтиленгликоля 6—8. Необходимость применения большого количества растворителя при использовании диэтиленгликоля объясняет целесообразность проводимой во многих случаях [c.90]

Зуманом [15] была показана принципиальная возможность полярографически определять аминокислоты на основе реакции с пировиноградной кислотой или ацетоном. Для косвенного определения азотсодержащих соединений было предложено использовать и другие карбонильные реагенты [53], но наиболее широкое применение получил формальдегид. Так, с помощью формальдегида можно полярографически определять следующие вещества аминокислоты [20, 22, 23, 27, 28, 55], капролактам [20, 23] (гидролиз до в-аминокапроновой кислоты), Ы-метилпирролидон [37] и Я-пирролидон [56] (гидролиз до соответствующих аминокислот), соли аммония [21, 28, 39], гексаметилентетрамин [23, 35, 57] (гидролиз до иона аммония, можно определять и по образовавшемуся формальдегиду реакция с моноэтанол- [c.309]

Первым этапом при определении многоядерных ароматических углеводородов является извлечение их нз сточных вод, проводимое путем экстракции хлороформом или бензолом подщелоченного стока. Каждый литр сточных вод трехкратно обрабатывается 50 мл растворителя. Обычно для анализа целесообразно проводить экстракцию из 5—8 л стока. Органический экстракт упаривают до объема 10 мл и разбавляют очищенным циклогексаном до 100 мл. Эту операцию повторяют 3—4 раза для более полного удаления экстрагирующего растворителя. Приготовленный таким образом экстракт наносится на бумагу, импрегнированную смесью метилпирролидона и ацетона в соотношении 2 1. [c.69]

Б связи с тем, что метилпирролидон не смешивается с н-нона-ном при обычных условиях, даш определения поправочного коэ )фициен-та необходамо 5 раз отдельно ввести н-нонан и рассчитать среднее значение площади пиков. Затем ввести 5 раз точно такое количество метилпирролидона и определить среднее значение площади. Полученные значения ввести в формулу определения К -. [c.157]

Зайцев, Вахрушев и др. [38, 146] предложили косвенный метод полярогр афического определения бутин-2-диол а-1,4, имеюш его широкое применение в качестве исходного сырья для получения поливинилпирролидона, N-метилпирролидона, полиуреатов и др. Этот продукт образуется при взаимодействии формальдегида с ацетиленом в присутствии ацетиленида меди как в водных растворах, так и в других растворителях. Полярографическому определению подвергают продукт предварительного бромирования бутандиола при помощи реактива Кауфмана. Образующиеся производные некоторых растворителей (например, N-метилпирролидона) не мешают определению. В качестве фона применяют 0,1 М NaOH, содержащий 0,06 моль сульфата натрия и 60% метанола. На этом фоне наблюдается одна четкая волна бромпроизводного бутиндиола с Ех/2 = —1,2 В, предельный ток которой линейно зависит от концентрации бутиндиола. Ошибка определения 7% (отн.). [c.154]

Номограмма для определения теплопроводности водных растворов этиленгликоля в интервале 10—107 °С приведена в Приложении, стр. 367 [15]. Теплопроводность бинарных смесей этиленгликоль — моноэтаноламии и этиленгликоль — метилпирролидон исследована в работе [17]. [c.48]

Анализ с использованием ИК-спектров пригоден также для определения воды в М-метилпирролидоне [214]. Определение до 4% воды возможно при измерениях на длине волны 1,96 мкм (относительно незаполненной кюветы сравнения) с воспроизводимостью до 2%. При содержании воды 10—60% необходимо проводить измерения на длине волны 1,45 мкм относительно безводного метилпирролидона в кювете сравнения воспроизводимость при этом равна 5%. Определение воды в акриловом альдегиде или в его смесях с изопропанолом или ксилолом проводилось Терентьевым [241 ] по интенсивности поглощения в области 1,89 — 1,91 мкм (5235—5280 м ). При этом необходимо внесение небольших поправок на поглощение органическими соединениями. Ошибка измерения составляла —15 — - -10% в интервале концентрации воды 0,1—1,8%. Определение воды в фурфуроле (от 0,06 до 4,8%) возможно с помощью измерений в ближней ИК-области при 1,916 или 1,42 мкм [209]. Градуировочные графики нелинейны вследствие взаимодействия воды с альдегидом. Чувствительность определения при измерениях в области 1,42 мкм была равна 0,3% во всем интервале концентраций воды, а в области 1,916 мкм —0,03, 0,04 и 0,06% при содержании воды 0,5, 3 и 4% соответственно. Полученные этим методом данные хорошо совпадают с результатами, определенными с помощью методов Фишера и кальцийгидридного метода. [c.424]

Специфика производства высококачественного метанола-ректификата из метанола-сырца, полученного из синтез-газа. В син-гез-газе, отходе пиролизного ацетилена, в качестве загрязнений, кроме гомологов ацетилена, содержатся еще и примеси амино-гоединений, применяемых в узле концентрирования в качестве поглотителя ацетилена. Ими могут быть аммиак, диметилформ-амид или метилпирролидон. В бесконверсионной схеме эти примеси в основном попадают в метанол-сырец частично в чистом виде, частично в виде соединений, полученных на их основе в реакторе синтеза. Для определения влияния примесей каждого из этих поглотителей в газе на качество метанола-ректификата в процессе с синтезом под давлением 5 МПа по двухколонной схеме выделялся [144, 145] метанол из метанола-сырца, полученного при дозировании в синтез-газ этих аминосоединений. Установлено, что при наличии аммиака в синтез-газе он частично растворяется в метаноле-сырце и выводится с ним из цикла ( — 65% в условиях опыта, когда суммарное содержание аминосоединений в метаноле-сырце в пересчете на аммиак составляло 300 мг/кг), а частично вступает в реакцию образования других аминосоединений. [c.177]

Представляет интерес и разделение смеси бутиролактон, М-метилпирролидон, М-винилпирролидон. Приведенная хроматограмма (рис. 13) свидетельствует о возможности определения на полисорбах примесей в К-винилпирролидоне, широко используемом для синтеза поливинилпирролидона, занимающего исключительное тутесто среди других высокомолекулярных соединений [5]. Анализ [c.74]

Связующее наносят на ткань из расплава или раствора. Раствор олигобензимидазола в диметилацетамиде, диметилформамиде или N-метилпирролидоне многократно наносят на ткань до получения определенного содержания связующего и в течение 30 мин высушивают при 120 °С. Остатки растворителя удаляют в вакууме при 160 °С. Недостаток этого метода нанесения связующего на ткань состоит в том, что олигобензимидазол взаимодействует с растворителем. Поэтому прочность пластиков при таком способе нанесения связующего на ткань меньше, чем при пропитке расплавом полибензимидазола. В последнем случае можно получить пластик с более высоким содержанием полибензимидазола [82]. [c.894]

Определение воды и полимеров в -метилпирролидоне. Для разработки методики анализа воды в Ы-метилпирролидоне (смеси № 6 — № 8, табл. 5.2) были получены спектры поглощения смесей с различным содержанием воды и полимеров в N-мeтилпиppoлидo-не [29]. Полосы поглощения воды в исследуемых смесях имеют максимумы при 1,93 и 1,44 мкм (5200 и 6950 см ). Полимеры, которые содержатся в М-метилпирролидоне, не имеют полос поглощения в ближней ИК-области спектра. Они поглощают равномерно во всем рассматриваемом диапазоне волн, т. е. эквивалентны нейтрально-серому компоненту. [c.195]

Количественная методика определения степени миграции с использованием способа анализа содержания кубовых красителей ка целлюлозных волокнах [235] основана на оценке интенсивности окраски открытой и закрытой покрывным телом (стеклом) поверхности испытуемого образца ткани при ее сушке в стандартных условиях. Образец сатина размером 10 X 10 см оплюсовывают суспензией, содержащей 20 г/л кубового красителя в виде порошка или гранул (или 50 г/л пасты) и подсушивают до 70% влажности. Центральную часть образца закрывают предметным стеклом размером 4 х 4 см и прижимают сушат при комнатной температуре в течение 40 мин. Степень миграции определяют визуально или фотометрически, экстрагируя краситель с закрытой и открытой поверхности ткани. Для этого берут полоски размером 2 X 4 см из указанных мест, помещают их в пробирки, наливают 15 мл раствора следующего состава двуокиси тиомочевины — 10 г/л, 32,5%-ного раствора едкого натра — 28 мл/л, неионогенного ТВВ типа препарата ОП-10, ОС-20 или Сапаля Р — 0,5- l г/л, диэтиленгликоля или метилпирролидона (для антримидных красителей) — [c.199]

Метод проверен на примере определения растворимости gHa и его алкилпроизводных в V-метилпирролидоне, НСО(СНз)2, СН3СОСН3 и изооктане при т-ре от —35 до +25°. Твердый носитель И1г13-600, целит-545 или ТЗК. Данный метод может быть использован для исследования специфического взаимодействия молекул в разбавленных р-рах и для определения энергии водородной связи растворяемого в-ва и растворителя. [c.126]

Определение дивинила в бутан-бутилено-вых смесях хроматографическим методом. (НФМ-метилпирролидон.) [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология