ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вода и азотная кислота из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Гальванометр (нуль прибор) зеркального типа либо с теневой стрелкой. [c.165] Нормальный элемент Вестона. [c.165] Сухая батарея или щелочной аккумулятор, дающие напряжение 1,4—2 В. [c.165] Стеклянная ампула для эталонного раствора. [c.165] Азотная кислота концентрированная. [c.165] Выполнение определения. Собирают потенциометрическую установку, состоящую из потенциометра, гальванометра, нормального элемента Вестона, сухой батареи и электролитической ячейки. [c.165] Электролитическая ячейка представляет собой стеклянный сосуд цилиндрической формы, в котором находятся два электрода. Электрод сравнения — йодный полуэлемент — представляет собой стеклянную пробирку, закрытую пришлифованной пробкой, через которую проходит пустотелая трубка с впаянной платиновой проволокой диаметром 0,5—0,8 мм, длиной 25 мм, свернутой в спираль. В трубку над впаянной платиновой проволокой почти до верха наливают ртуть. Йодный элемент приготавливается следующим образом пробирку на 2/3 ее высоты наполняют химически чистым свежевозогнанным иодом, вносят кислоту, содержащую 0,3—4,5% N204, 0,3% Н2О или 35—38 N204, 0,2% Н2О. Содержимое тщательно перемешивают платиновой проволокой, сосуд закрывают пришлифованной пробкой, закрепляют проволокой и вставляют в стеклянный сосуд электролитической ячейки. [c.165] В стеклянный сосуд ячейки (соединительный сосуд) наливают концентрированную азотную кислоту с растворенным Ыг04 с окислительно-восстановительным потенциалом, близким к потенциалу йодного электрода (эталонный раствор). Соединительный сосуд должен быть закрыт снизу пришлифованным защитным цилиндром, который закрепляют платиновой проволокой. Шлиф смазывают кислотоупорной смазкой. В пробирку со шлифом наливают эталонный раствор и вставляют ячейку с приготовленным йодным полуэлементом. В таком виде электрод хранится при комнатной температуре. [c.165] Наблюдение за электродом нужно вести, измеряя периодически разность потенциалов между йодным полуэлементом и платиновым электродом в растворе, влитом в пробирку. [c.165] После перемешивания эталонный раствор разливают в ампулы, которые изготовляют из вымытых и высушенных трубок диаметром 18—20 мм, с двумя оттянутыми концами, один (100 мм)—запаянный, другой (130 мм)—открытый. Общая вместимость — около 25 см . Ампулы заполняют на 3/4 объема при помощи сифона и сразу запаивают. Для установления потенциала эталонного раствора отбирают среднюю пробу от заполненных ампул (одну ампулу от каждых 40—50 штук, но не менее 5 штук) и измеряют потенциал раствора из каждой ампулы относительно йодного полуэлемента. Расхождения между значениями потенциала раствора в отдельных ампулах не должны превышать 0,5 мВ, в противном случае эталонный раствор бракуют. [c.166] Потенциал анализируемого раствора (автоклавной кислоты или нитроолеума) определяют цилиндрической ячейкой следующим образом электролитическую ячейку вынимают из пробирки, погружают в банку с пробкой и измеряют э. д. с. при помощи потенциометра. [c.166] Исходная э.д.с имеет знак проводника, который находится в платиновом электроде. [c.166] Определив окислительно-восстановительный потенциал анализируемой кислоты и массовую долю оксидов азота по градуировочным таблицам, находят массовую долю воды в анализируемой среде. [c.166] Расхождение между результатами параллельных определений окислительно-восстановительного потенциала не должно превышать 0,5 мВ. [c.166] Вернуться к основной статье