ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительные испытания. Подготовка раствора из "Курс химического качественного анализа" Анализ смеси анионов всех трех групп начинают с установления в исследуемом растворе присутствия анионов летучих кислот, тяжелых металлов. В случае присутствия последних исследуемый раствор освобождают от катионов тяжелых металлов, затем открывают присутствие окислителей или восстановителей. После этого при по.мощи растворов AgNOg и Ba lj устанавливают присутствие анионов первой и второй групп в исследуемом расг творе. [c.598] Хотя анионы и распределены по группам, и первая и вторая группы имеют групповые реагенты, тем не менее анионы различных групп и анионы одной и той же группы не разделяются систематически, как это возможно при анализе катионов. Поэтому хотя и осаждают анионы первой группы раствором AgNOg, а второй— растворами Ba lj и a lj, но осаждение анионов каждой группы проводят из исследуемого раствора, а не из центрифугата или фильтрата, полученного после осаждения анионов первой или второй группы. Анионы третьей группы дробными реакциями открывают также непосредственно из исследуемого раствора. [c.598] По запаху, появляющемуся под действием серной кислоты на исследуемый раствор, можно открыть ацетат-ион (запах уксуса) и цианид-ион (запах миндаля). [c.599] Открытие СО . Капилляр пипетки (см. рис. 67, стр. 543) заполняют известковой или баритовой водой. В пробирку прибора помещают 3—5 капель исследуемого раствора, 2—3 капли 3 %-ного раствора перекиси водорода (для перевода иона SO в ион SO4 ) и 5—6 капель 2 н. раствора НС1. Пробирку тотчас же закрывают пробкой со вставленной в нее капиллярной пипеткой. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Помутнение жидкости в капилляре указывает на присутствие иона O3 . [c.599] Осаждение катионов тяжелых металлов. К 3—5 мл исследуемого раствора приливают 5—8 мл 3 н. раствора Naj Og, тщательно перемешивают и смесь осторожно кипятят в течение 2—3 мин., добавляя дистиллированную воду взамен испарившейся при кипячении. Если при этом выделяется аммиак, то продолжают кипячение до тех пор, пока он весь не будет удален. [c.599] По окончании кипячения приливают воду до первоначального объема раствора, центрифугируют, осадок сохраняют для открытия ионов Р04 , F S2- и SiOl . Центрифугат (который в дальнейшем называем раствором) используют для открытия анионов. [c.599] Осадок после обработки исследуемого вещества Ка СОз может содержать, помимо карбонатов и гидроокисей металлов, удаленных из раствора, также некоторые фосфаты, фториды, сульфиды, силикаты и галогениды серебра. Поэтому если в центрифугате, в котором находится большинство анионов, не обнаруживаются ионы РО , Р ,, 510з и галогенов, то следует открыть их в осадке карбонатов или в первоначальном веществе. [c.600] Центрифугат может содержать также те металлы, гидроокиси которых имеют амфотерный характер, например алюминий, хром, сурьму и олово. Если исследуемое вещество содержит тартрат-ион (С4Н40ц ), то в центрифугат переходят Ре , Со +, Си и Сг в виде комплексных солей. [c.600] Через слой адсорбента пропускают прежде всего 5—10 мл дистиллированной воды после этого пропускают 3—5 мл исследуемого раствора. Колонку про.мьшают 2—3 раза небольшими порциями (по 3—4 мл) дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан или в колбу. Полученный раствор, не содержащий катионов, исследуют на присутствие анионов. [c.600] Через одну и ту же порцию адсорбента может быть пропущен ряд различных исследуемых растворов. После каждого фильтрования необходимо тщательно промывать колонку дистиллированной водой. [c.600] Для десорбции, т. е. извлечения из катионита адсорбированных им катионов, следует пропустить через него разбавленную (1 3) соляную кислоту. При этом происходит выделение ионов, адсорбированных катионитом, и поглощение ионов Н+. После такой обработки катионит регенерируется и после промывания водой становится пригодным для нового анализа. [c.601] Вернуться к основной статье