ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение 2,4-Д в воде методом газо-жидкостной . хроматографии из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на переводе извлеченного препарата 2,4-Д в метиловый эфир дихдорфеноксиуксусной кислоты, который затем определяют методом газо-жидкостной хроматографии. [c.91] Концентрированная соляная кислота. [c.92] Насыщенный водный раствор хлорида натрия. [c.92] Стандартный раствор 2,4-Д в метаноле с содержанием 100 мкг препарата в, 1 мл раствора. [c.92] Растворители хлороформ, к-гексан, абсолютный метанол, хч. [c.92] Сульфат натрия безводный. [c.92] Силоксановый каучук ЗЕ-ЗО. [c.92] Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором или детектором по захвату электронов. [c.92] Изолирование 2,4-Д. В делительную воронку емкостью 500 мл вносят 250 мл исследуемой воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и 100 мл хлороформа и смесь, взбалтывают 10 мин. После разделения фаз отделяют хлороформную вытяжку, а водную фазу еще два раза взбалтывают с новыми порциями хлороформа (но 50 мл). Хлороформные вытяжки соединяют и нронускают через хроматографическую колонку, в которой содержится 20 г безводного сульфата натрия. Пропущенную через колонку хлороформную вытяжку переносят в грушевидную колбу ротационного испарителя емкостью 100 мл и выпаривают хлороформ до тех пор, пока в колбе не останется немного жидкости. Оставшуюся жидкость -удаляют из колбы продуванием воздуха при помощи резиновой груши. [c.92] Переведение 2,4-Д и 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты в метиловые эфиры. Сухой остаток в колбе растворяют в 3 мл 5%-ного метанольного раствора диметилсульфата, затем в колбу вносят 1 г безводного сульфата натрия. Колбу соединяют с обратным холодильником и выдерживают ее на водяной бане (55 °С) в течение 10 мин, затем охлаждают. К охлажденной жидкости прибавляют 3 мл насыщенного водного раствора хлорида натрия и 1 мл к-гексана. Смесь интенсивно взбалтывают 2—5 мин и после разделения фаз 3 мкл органической фазы вводят в газовый хроматограф. [c.92] Условия хроматографирования и обработка результатов разделения. Стеклянную колонку (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм) заполняют хромосорбом покрытым 10% силоксанового каучука ЗЕ-ЗО и 0,2% эпикота. [c.92] На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты, вычисляют отношения этих высот и, пользуясь калибровочным графиком, рассчитывают содержание 2,4-Д в воде. [c.93] Предел обнаружения 2,4-Д в воде газо-хроматографическим методом составляет 0,01 мг/л с пламенно-ионизационным детектором и 0,002 мг/л с детектором по захвату электронов. [c.93] Вернуться к основной статье