ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика химического определения из "Совместное производство фенола и ацетона" Для проведения аналитического контроля в производственных условиях необ ходимо располагать быстрым и точным методом определения гидроперекиси изопропилбензола. [c.53] Варианты иодометрического метода определения гидроперекиси в водных средах показывают, что восстановление ее иодистым водородом идет скорее и полнее в гомогенной реакционной смеси. Так, в среде безводной (ледяной) уксусной кислоты реакция восстановления гидароперекиси HJ протекает с большой скоростью. Концентрация иодистого калия 25 г л и избыток, равный 1,7-кратному по отношению к теоретически необходимому расходу его, вполне достаточны, чтобы реакция при 14—16 °С практически закончилась за 15—20 мин. Поскольку при доступе воздуха частично окисляется кислородом, что дает завышенные результаты определения гидроперекиси, реакцию необходимо проводить в атмосфере инертного газа. [c.53] Методика определения гидроперекиси кумола состоит в следующем. В колбочку Эрленмейера объемом 150—200 мл с хорошо притертой стеклянной пробкой загружают навеску,, соответствующую примерно 0,1—0,13 г 100%-ной гидроперекиси. Если в реакционной массе содержится менее 4—5% гидроперекиси, то берут такое ее количество, чтобы навеска отвечала лишь 40—60 мг 100%-ной гидроперекиси. В первом случае (при навеске 0,1—0,13 г) прибавляют к навеске 10 мл ледяной уксусной кислоты, во втором случае (при содержании в навеске 40—60 мг гидроперекиси) — 20 мл. Воздух из колбочки вытесняют двуокисью углерода, прибавляют 1,5 мл раствора KJ (500 г/л)-, закрывают стеклянной пробкой, содержимое перемешивают (смесь должна быть при этом гомогенной) и оставляют стоять 20 мин. Затем смесь разбавляют 50—60 мл воды и оттитровывают при энергичном взбалтывании выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата (в конце титрования в (Присутствии крахмала). [c.53] Вернуться к основной статье