ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Висмутатный метод из "Анализ черных металлов" При этой операции помимо хрома отделяются также вольфрам, кремнекислота и железо. [c.47] Отфильтровывают определенную часть раствора в мерную кшбу емкостью 250 мл, переводят в коническую колбу емкостью 500 мл, прибавляют 30 мл смеси кислот и выпаривают до объема 50—100 мл. Определение оканчивают как описано выше (см. стр. 46). [c.47] При определении марганца для марок чугуна и стали с содержанием хрома не, более 1 % применяют два варианта этого метода один — без отделения хрома (вариант А), другой с отделением хрома окисью цинка (вариант Б). [c.47] Навеску 0,5 г растворяют при, нагревании в 40 мл разбавленной азотной кислоты (1 3) и кипятят до удаления окислов азота. [c.48] При анализе чугуна выделившийся графит отфильтровывают и промывают 5 раз H.N Oз (1 3) и 2 раза 3%-ной НКОз. Осторожно прибавляют висмутат натрия до выпадения осадка двур-киси марганца и кипятят 1—2 мин. [c.48] Выпавшую двуокись марганца восстанавливают, прибавляя по каплям растЕор азотистокислого натрия, и кипятят до удаления окислов азота. [c.48] Висмутат натрия следует прибавлять понемногу, в противном случав часть раствора может выбросить из колбы. [c.48] Затем приливают 50 мл холодной 3%-ной азотной кислоты и вновь тщательно взбалтывают в течение двух минут. Дают постоять 5—10 минут и фильтруют через стеклянную вату и прокаленный асбест, предварительно промытый 5—6 раз 3%-ной азотной кислотой. [c.48] Фильтрат должен быть совершенно прозрачным и свободным от Ч астиц висмутата натрия. Колбу и воронку промывают 3%-ной азотной кислотой, пока промывные воды не станут бесцветными (стеклянная вата должна быть белой). [c.48] Раствор титруют мышьяковистокислым натрием. Титр раствора последнего устанавливают по стаядартяому образцу, соответствующему по составу анализируемому образцу и проведенному через все стадии анализа. [c.48] Расчет производят по формуле, приведенной выше. [c.48] При титровании солью двухвалентного железа и КМПО4 рекомендуется применять теоретический титр (установка титра КМп 4 по щавелевокислому натрию). [c.49] Сумму гидроокисей осаждают ок(иеью цинка. Определяют марганец в отдельной (определенного объема) части окислением его до семивалентного висмутатом натрия и титрованием мышьяковистокислым натрием или солью двухвалентного железа. [c.49] Далее поступают, как описано при определении марганца по висмутатному способу без предварительного отделения хрома. [c.50] Применяют этот метод для марок чугуна и стали с содержанием марганца более 1 %. [c.50] Навеску растворяют в серной кислоте, окисляют азотной кислотой, отделяют марганец углекислым аммонием от хрома и железа и осаждают в виде МпМН4Р04 бНгО. [c.50] Соли растворяют при нагревании в 30—40 мл дистиллированной воды и нейтрализуют аммиаком до выпадения осадка гидратов. Осадок растворяют прибавляя по каплям разбавленную серную кислоту (1 4) и осаждают железо, хром и другие элементы раствором углекислого аммония. [c.50] Раствор последнего прибавляют до выпадения осадка и затем еще 15 капель в избытке. [c.50] Вернуться к основной статье