Висмутатный метод

Висмутатный метод основан на окислении Мп до в кислой среде висмутатом натрия. Процесс протекает без катализатора при комнатной температуре по уравнению [c.323]

Если какую-нибудь составную часть надо определить в веществе, состав которого неизвестен, то в соответствующих местах хода анализа надо путем качественных испытаний установить, не присутствуют ли элементы, которые могут помешать определению. Эти качественные испытания в одних случаях должны предшествовать определению (например, перед определением марганца висмутатным методом надо проверить, нет ли в растворе кобальта), в других — они следуют за определением (например, после прокаливания и взвешивания осадка, полученного добавлением аммиака, исследуют, нет ли в этом прокаленном осадке иных веществ, помимо предполагавшихся). Проводить полный качественный анализ перед выполнением полного количественного анализа редко имеет смысл. Обычно выбирают метод анализа, который дает возможность выделить естественные группы элементов, а затем или проводят дальнейшие разделения и определения внутри каждой группы (так поступают, например, с группой элементов, выделенных сероводородом из кислого раствора), иди же всю выделенную группу взвешивают и уже после этого определяют ее составные части, как, например, при выделении щелочных металлов методом Смита. [c.25]

И магния. Оксалатный метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта или хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [c.81]

Кобальт менее распространен в природе, чем никель, с которым он главным образом связан. Эти элементы встречаются в перидотитах (в оливине), в сульфидах, например в пирите и пирротине, в арсенидах, в роговой обманке и биотите. Кобальт находится в железных рудах и часто присутствует в марганцевых рудах, что очень важно для аналитика ввиду вредного влияния его при определении марганца висмутатным методом. При анализе горных пород и металлургических продуктов определение кобальта по сравнению с определением никеля требуется значительно реже. [c.469]

Висмутатный метод заключается в окислении марганца (II) до марганцевой кислоты висмутатом натрия в азотнокислом растворе, фильтровании через асбест, промывании не вступившего в реакцию висмутата натрия разбавленной азотной кислотой, прибавлении отмеренного количества сульфата железа (II) (в избытке) и титровании избытка последнего перманганатом. Происходящие реакции протекают быстро, и все определение может быть закончено в несколько минут. [c.498]

Условия применения висмутатного метода состоят в следующем. [c.498]

М (после осаждения оксихинолином М 0 (после осаждения оксихинолином Мп (висмутатным методом) [c.119]

Пример 5. Какое количество раствора КМпО той же концентрации было бы израсходовано на титрование той же навески 1.1452 г той же стали (см. пример 4), если бы определение производилось не висмутатным методом, а методом Фольгарда [c.279]

По табл. И находим при определении Мп висмутатным методом равен 10,988 18 =04 092. По формуле [c.269]

Общее содержание фосфатов в суперфосфатах определяют весовым, фотометрическим, ионитным с объемным окончанием анализа или висмутатным методами. Последний применим для суперфосфатов из апатитового концентрата. [c.136]

В фильтрате определяют фосфаты весовым, фотометрическим или висмутатным методами. [c.139]

Водорастворимыми формами фосфатов в простом, обогаш,енном н двойном суперфосфатах являются свободная фосфорная кислота и однозамещенный фосфат кальция, а в суперфосфатах из фосфоритов Каратау, кроме того, однозамещенный фосфат магния. Для определения водорастворимых фосфатов используют водный раствор, приготовленный для определения свободной фосфорной кислоты или усвояемых фосфатов (см. стр. 31). Фосфаты определяют весовым, ионитным, фотометрическим или висмутатным методами. [c.142]

Используют висмутатный метод, СОСТОЯЩИ в том, что Мп + окисляют до МпО" аисмутатом натрия в среде азотной кислоты не иступивший в реакцию висмутат натрия фильтруют, промывают, затем прибавляют к нему отмеренное количество FeS04 (в избытке) и избыток титруют перманганатом калия. [c.200]

Определение в виде окиси марганца. Раствор (желательно не содержащий других кислот, кроме азотной) выпаривают до сиропообразного состояния и прибавляют 50 мл конц. HNO3. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят неско.тько минут для удаления окислов азота и затем, поддерживая температуру близкой к температуре кипения, вводят в течение 10— 20 мин. очень малыми порциями 5 г K IO3, приоткрывая часовое стекло и быстро всыпая реагент при помощи стеклянной или фарфоровой ложечки. После прибавления всего K IO3 раствор продолжают кипятить, пока вспенивание почти не прекратится, но некоторое количество хлорноватой кислоты будет все же оставаться в растворе. Споласкивают часовое стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, прибавляют 40 мл холодной воды и быстро охлаждают. Фильтруют через плотный фильтр илп асбест и промывают стакан и осадок на фильтре малыми порциями холодной бесцветной азотной кислоты и ледяной водой. Фильтрат и промывные воды испытывают на присутствие в них марганца висмутатным методом. Осадок прокаливают[187]. [c.36]

Используют висмутатный метод, СОСЮЯЩИ в том, Ч ГО Мц2+ окисляют до МпО" висмутатом натрия в среде азотном кислоты ие иступивший в реакцию висмутат матрия фильтруют, промывают, затем прибавляют к [юму отмереммое количество FeS04 (в избытке) и избыток титруют перманганатом калия. [c.200]

Твердые окислители. Висмутат натрия является настолько сильным окислителем, что окисляет Мп до перманганата з -при комнатной температуре. Церий (П1) в растворе серной кислотыколичественно окисляется им до церия (IV). Избыток окислителя удаляют фильтрованием. Однако фильтрование усложняет метод, в связи с чем висмутатный метод в основном вытесняется пероксидисульфатным окислением в присутствии ионов серебра. [c.382]

Пример 4. Для определения марганца в стали висмутатным методом взята навеска 1,1452 г и растворена в НМОд. В полученном растворе Мп окислен висмутатом натрия ЫаВЮд до НМПО4, которая определена добавлением 40,00 мл 0,02842 н. раствора соли Мора и обратным титрованием 13,50 мл 0,0312 н. раствора КМПО4. Найти процентное содержание марганца в растворе. [c.466]

Неудачи, при определении марганца висмутатным методом часто объясняются применением реактива, не удовлетворяюш его указанным выше условиям, особеннс по-содержанию активного кислорода. [c.62]

Некоторые аналитики предпочитают приготовлять асбест для фильтрования самостоятельно. Для этого совершенно белый волокнистый асбест скоблят ножом или растирают на латунном сите до получения тонкого короткого пуха и затем промывают декантацией до тех пор, пока не будут удалены ныль и слишком мелкие частицы, которые могли бы забить приготовленный фильтр. Затей асбест обрабатывают горячей разбавленной (1 5) соляной кислотой раствор декантируют и операцию повторяют, пока не будет удалено растворимое железо наконец волокна промывают водой до полного удаления хлоридов. При использовании асбеста для некоторых специальных целей его адо подвергнуть еще дальнейшей обработке. Например, если предполагают применять Жго при определении марганца висмутатным методом, то его нужно нагревать 1—2 ч с горячей разбавленной (1 2) азотной кислотой после удаления хлоридов, чтобы окислить железо (II) и иметь уверенность в полноте удаления хлоридов. Если асбест будет применяться при сожжении углерода, его следует высушить, осторожно прокалить в токе кислорода и снова смешать с водой [c.125]

Титрование перманганатом калия обычно проводится в растворе, содержащем серную кислоту. Можно также применять разбавленную азотную кислоту, как это делается, например, в висмутатном методе определения марганца (стр. 497) разбавленная соляная кислота также допустима, если она необходима по ходу анализа, но при условии применения смеси Р йнгардта, как описано в гл. Железо (стр. 446). Можно применять и хлорную кислоту. Титрование нельзя проводить в присутствии фтористоводородной кислоты, так как в этих условиях перманганат окисляет марганец (II) (стр. 993). В таком случае можно получить совершенно удовлетворительные результаты, если к титруемому раствору прибавить в достаточном избытке борную кислоту, чтобы связать весь фтор во фтороборную кислоту. Титрование в нейтральном или слабощелочном растворе,. как, например, при определении марганца по цетоду Фольгарда, проводится редко в этих условиях восстановление перманганата происходит не до двухвалентного, а до четырехвалентного марганца. [c.214]

Висмутатный метод. Висмутатный метод можно применять во всех случаях, когда требуется определять марганец - он является самым точным методом определения этого элемента. Прежде полагали, что вйсмутатным [c.497]

Висмутатный метод, как он описан выше, является методом исклюг чительно точным и свободным от мешаюш,его влияния других веществ. Исключение составляют лишь азотистая и фтористоводородная кислоты, хлорид-ионы, церий, кобальт и хром, мешающие определению. [c.499]

Висмутатный метод неприменим в присутствии кобальта, потому что этот элемент окисляется висмутатом до соединения неопределенного состава, и это соединение реагирует не только с сульфатом железа (II), но и с марганцевой кислотой , как только при титровании начнут-в растворе получаться ионы марганца (II). Марганец можно отделить от кобальта кипячением с азотной кислотой и хлоратом калия (стр. 494) или вполне удовлетворительно определить его в присутствии кобальта персуль >ат-ным методом. [c.499]

Персульфатный метод. Персульфатный метод определения марганца в настоящее время настолько усовершенствован, что им можно определять до 100 мг марганца с точностью, не уступающей точности висмутатного метода. При этом Hsffto учитывать, что при использовании персульфатного метода сурьма, умеренные количества церия, кобальт и хром не оказывают мешающего влияния. Только хром несколько маскирует конечную точку титрования, если присутствует в количествах, превышающих 15 мг в 100 мл раствора. [c.501]

Кроме того, можно также окислить Мп в MnO.j висмутокислым натрием (так называемый висмутатный метод) (см. стр. 132 и 234) > [c.230]

По W. W. S ott yi для определения содержания марганца в металлическом марганце можно применить висмутатный метод (см. также стр. 132) в азотнокислом растворе, и образующуюся при этом MnOg растворяют в избытке двойной сернокислой соли аммония и закиси железа (соль Мора), оттитровывая затем избыток ее марганцовокислым калием. При этом, однако, надо предварительно удалить хлор, церий, кобальт и шестивалентный хром, которые мешают определению. [c.234]

Ход определения и расчет общей Р2О5 висмутатным методом описан на стр. 29. [c.138]

Усвояемые формы сначала извлекают водой, твердый остаток обрабатывают 30%-ным раствором уксусной кислоты. Равные объемы полученных двух растворов (водного и уксуснокислого) объединяют и Р2О5 определяют объемным висмутатным методом. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология