ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографическое определение из "Унифицированные методы анализа вод" На ртутном капельном электроде растворенный кислород восстанавливается, на полярограмме образуется две волны. Первая волна обусловлена восстановлением кислорода до перекиси водорода, вторая вызвана восстановлением перекиси водорода до воды. Величина потенциала полуволны в обоих случаях зависит от среды. Для аналитических целей пригодна лишь первая волна кислорода, получаемая в растворе едкого кали или хлорида калия в присутствии поверхностно-активного вещества, тормозящего возникновение полярографического максимума. [c.90] На высоту полярографической волны влияют деполяризаторы, полярографически активные вещества в области потенциалов от 0,0 до —0,8 в. В их присутствии можно получать две кривые. Первую — в анализируемом растворе с первоначальным содержанием кислорода, вторую в той же пробе после удаления растворенного кислорода приблизительно десятиминутным продуванием раствора инертным газом. Разность между высотами полученных волн точно отвечает диффузионному току восстановленного кислорода. [c.90] Если проба содержит вещества, которые в щелочной среде реагируют непосредственно с растворенным кислородом, то в качестве электролита используют не едкую щелочь, а раствор хлорида калия. [c.91] Полярограф с полным оснащением. [c.91] Баллон с азотом и устройство для удаления следов кислорода из того газа. [c.91] Ячейка для определения растворенного кислорода (может быть собрана из обычно имеющегося в лаборатории оборудования). [c.91] Едкое кали, 70%-ный раствор. [c.91] Хлорид калия, насыщенный раствор. [c.91] Желатина, 0. 5%-ный раствор. [c.91] Калибровочная кривая. Калибровочный график строят по данным, полученным при анализе серии проб дистиллированной воды с различными концентрациями растворенного кислорода, определенными описанным выше иодометрическим методом Винклера. Такие пробы воды с разными концентрациями кислорода приготовляют смешением дистиллированной воды, насыщенной воздухом, с дистиллированной водой, через которую для вытеснения кислорода предварительно пропустили инертный газ. [c.91] Ход определения. В бутыль (кислородную склянку), наполненную водой для анализа, прибавляют раствор едкого кали или хлорида калия и раствор желатины, каждого реактива в количестве 1 мл на 100 мл пробы. Затем бутыль закрывают резиновой пробкой с двумя вставленными в нее трубками. Трубку, которая доходит до дна бутыли, соединяют с полярографической ячейкой. Под небольшим давлением инертного газа, который подводится в бутыль через вторую трубку, оканчивающуюся непосредственно под резиновой пробкой, проба воды перетекает в полярографическую ячейку. После переливания приблизительно двойного или тройного объема поступление пробы останавливают, полярографируют раствор и по калибровочному графику находят содержание кислорода. При обработке пробы, в которой исключено присутствие мешающих веществ, можно не измерять всю полярографическую кривую, а измерить только высоту волны тока при напряжении —0,6 в по отношению к потенциалу ртутного электрода. [c.91] Вернуться к основной статье