ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографическое определение из "Унифицированные методы анализа вод" Нитраты восстанавливаются на ртутном капельном электроде в слабокислой среде при каталитическом действии ионов уранила. Фоном служит раствор хлорида калия и соляной кислоты, который содержит небольшое количество уранилацетата. [c.141] При полярографировании фона образуются две волны, первая из которых соответствует восстановлению урана (VI) до урана (V) с потенциалом полуволны —0,18 в по отношению к насыщенному каломельному электроду (НКЭ). Вторая волна соответствует восстановлению урана (V) до урана (IV) с потенциалом полуволны —0,94 в по отношению к НКЭ. В присутствии нитратов вторая волна повышается. При каталитическом характере электродной реакции повышение ее не пропорционально концентрации нитратов в растворе, однако в определенном диапазоне концентраций зависимость высоты волны от концентрации нитратов почти линейна. [c.141] Повышение второй полярографической волны урана, вызванное присутствием нитратов, зависит также от концентрации ионов уранила в рабочем электролите. С увеличением их концентрации полярографическая волна повышается. Границы линейной зависимости высоты волны от концентрации нитратов изменяются с изменением концентрации урана. Поэтому необходимо точно соблюдать указанные в методике прописи концентрации. [c.141] Описанным методом можно определять не менее I мг N0 в 1 л. Оптимальная концентрация от 5 до 30 мг НОз в 1 л воды. [c.141] Определению нитратов мешают также элементы, которые восстанавливаются на капельном ртутном электроде при потенциалах, близких к потенциалу полуволны второй волны урана. Оказывают влияние элементы, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах (см. таблицу потенциалов полуволн). [c.142] Повышенное содержание органических веществ оказывает неблагоприятное влияние на форму полярографической волны, сокращает верхний участок кривой и не дает возможности точно измерить высоту волны. Поэтому нельзя полярографически определять нитраты в пробах сточных или сильно загрязненных природных вод, содержащих большие количества органических веществ. [c.142] имеющие щелочную или сильнокислую реакцию, перед определением необходимо нейтрализовать 1 н. раствором едкого натра или соляной кислотой по метиловому оранжевому. Присутствие его не мешает определению. При расчете необходимо учитывать изменение объема пробы. [c.142] Ошибки, которые могут возникнуть вследствие неодинаковой концентрации ионов уранила в исследуемом и в стандартных растворах, необходимо заранее исключить путем очень точного измерения раствора фона и пробы. [c.142] Баллон со сжатым азотом. [c.142] Промывалки для удаления следов кислорода из азота, наполненные амальгамой цинка и раствором соли хрома (III) в соляной кислоте или насыщенным раствором Р-антрахинонсульфоната натрия в 10%-ном растворе едкого натра. [c.142] Растворяют 37,28 г хлорида калия ч. д. а. в 400 мл дистиллированной воды, приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты ч. д.а. и прибавляют 0,212 г уранилацетата иО2(СНзС00)г 2НгО ч. д. а. раствор доводят дистиллированной водой до 500 мл. [c.142] Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий в 1 мл 0,100 мг N0 (приготовление см. стр. 138). [c.142] В мерную колбу емкостью I л помещают 300 мл приготовленного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 мл раствора содержится 0,030 мг N0 . Для построения калибровочного графика следует применять свежеприготовленный раствор. [c.142] Калибровочная кривая. Для построения калибровочного графика используют стандартные растворы с концентрациями 0 1,0 3,0 6,0 9,0 . . . 27,0 30,0 мг N0 в 1 л 0 3,33 10 20 30 . . . 90—100 мл. Для этого рабочий стандартный раствор разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и обрабатывают так же, как при анализе пробы. [c.143] Строят два калибровочных графика. Один — для концентраций от О до 12 мг N0 в 1 л, другой — для концентраций от О до 30 мг N0 в 1 л. Чувствительность выбирают так, чтобы при высотах волн, измеренных для наиболее концентрирован ных растворов обоих рядов (12 и 30 мг л), была максимально использована высота регистрационной бумаги. [c.143] Графики периодически проверяют (анализируя стандартные растворы) и строят новые графики для нового фона. [c.143] Чувствительность, высота ртутного столба и способ измерения высоты волны должны быть такими же, как и при калибровании электрода. Отклонение от температуры калибрования допускается в пределах 2° С. По найденной высоте полуволны, пользуясь калибровочным графиком, определяют содержание нитрат-ионов. [c.143] Вернуться к основной статье