ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографическое определение из "Унифицированные методы анализа вод" Ионы свинца (И) на ртутном капельном электроде восстанавливаются до металла. В среде 1 н. NaOH потенциал полуволны, соответствующей переходу двух электронов, равен —0,76 в по сравнению с насыщенным каломельным электродом. Приведены два варианта хода определения. [c.300] Вариант А можно применять для определения свинца в концентрациях, превышающих 0,5 мг л, вариант Б — при содержании свинца 0,05—1 мгъ л. Точность определения находится в пределах 1—5% и зависит от концентрации свинца, мешающих влияний и предварительной обработки пробы. [c.300] Мешающие влияния. Железо, присутствующее в пробе, осаждается в среде едкой щелочи при добавлении раствора фона. Если присутствует большое количество железа, свинец может частично перейти в осадок. В таких случаях определение проводят методом стандартной добавки (см. стр. 275). [c.300] При определении малого количества свинца в присутствии больших концентраций меди волна свинца может быть искажена предшествующей ей волной меди, несмотря на то что большая часть меди в этих условиях осаждается в виде гидроокиси. В таких случаях дают выпавшему осадку хорошо отстояться (при анализе по варианту А), отбирают в полярографическую ячейку пипеткой 10,0 мл прозрачного раствора и прибавляют 0,5 мл 1 М раствора цианида калия, маскирующего медь. Избыток цианида не должен быть большим, так как иначе нижняя часть полярографической волны свинца сокращается и высота волны плохо определяется. При расчете результата определения необходимо учесть разбавление пробы измеренную высоту волны надо умножить на 1,05. [c.300] содержащие большие количества органических веществ, перед определением минерализуют способом, описанным в колориметрическом определении свинца (см. стр. 297). [c.300] Для удаления кислорода из подготовленного для полярографического измерения раствора не следует применять сульфит натрия, так как при его добавлении выпадает осадок сульфита свинца. [c.300] Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве электрода сравнения. [c.300] Баллон со сжатым азотом. [c.300] Промывалки для удаления кислорода из азота, заполненные амальгамой цинка и раствором соли хрома (II) в 10%-ной соляной кислоте или насыщенным раствором Р-антрахинонсульфоната натрия в 10%-ном растворе едкого натра. [c.300] Едкий натр, 10 н. раствор (фон). Растворяют 40 г едкого натра ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют ею до 100 мл. [c.301] Желатин, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 276). [c.301] Азотная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.301] Нитрат свинца, стандартный раствор (приготовление — см. стр. 298, основной раствор) 1 мл раствора содержит 0,200 мг РЬ. [c.301] Вариант Б (проба содержит 0,05—1 жг с в и и ц а в 1 л). В фарфоровой или стеклянн-ой чашке выпаривают досуха 250 мл пробы с 1 мл концентрированной азотной кислоты. Остаток смачивают 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают в чашку 5,0 мл фона, полученного смешением 5 частей 10 н, раствора едкого натра, 1 части раствора желатина и 44 частей воды. После растворения сухого остатка раствор переводят в полярографическую ячейку, удаляют кислород, пропуская азот, и регистрируют полярографическую кривую при подходящей чувствительности в области от —0,4 до —1,0 в по отношению к потенциалу донной ртути. По калибровочной кривой определяют содержание свинца. [c.301] Вернуться к основной статье