ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с 4-аминоантипирином из "Унифицированные методы анализа вод" Летучие фенолы, кроме /г-крезола и других фенолов с замещен-иыми группами в пара-положении, реагируют с 4-аминоантипирином (1-фенил-2,3-диметил-4-аминопиразолон) при pH 10,0 0,2 в присутствии гексацианоферрата (III) калия ( или персульфата аммония ) с образованием красных антипириновых красителей, которые экстрагируют хлороформом. Этим методом можно определять концентрации фенолов от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов на 1 л. [c.322] Мешающие влияния. Определению летучих фенолов мещает сероводород. Мещающее влияние его может быть устранено перед перегонкой пробы так же, как при определении с /г-нитроанилнном. [c.322] Значение pH является важным фактором при определении фенолов с применением 4-аминоантипирина. Для правильного определения следует поддерживать pH в пределах 10,0 0,2. Добавление хлорида аммония к смеси препятствует понижению pH после введения растворов антипирина и гексацианоферрата (III) калия. Если pH превышает 10,2, то наблюдаются значительные колебания в интенсивности окраски. При более высоких или более низких значениях pH другие вещества (анилин, кетоны) также дают окраску с аминоан-типирином. [c.322] Установка для перегонки (та же, что и при бромометрическом определении, см. стр, 316). [c.322] Фотометр с синим светофильтром (X да 460 нм). [c.322] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см. [c.322] Гексацианоферрат (Ш) калия, 8%-ный раствор. Растворяют 8 г KзFe( N)в ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Раствор пригоден для применения в течение 1 недели при разложении темнеет. [c.322] Персулырат аммония, 20% -ный раствор, нейтрализованный концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумажке. [c.322] Аммиак ч. д. а., концентрированный раствор. [c.322] стандартный раствор (приготовление — см. стр. 320). [c.322] Калибровочная кривая В ряд мерных колб емкостью 100 мл вводят О—1,0 мг фенола в 1 л, обрабатывая по 500 мл стандартных растворов описанным способом (без дистилляции). Находят разность значений оптической плотности полученных растворов и холостого раствора и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация раствора. [c.322] Аликвотную часть (или все количество дистиллята, если содержание фенола не превышает 0,05 мг) разбавляют дистиллированной водой до 500 мл и переливают в стакан емкостью 1 л. В другой стакан помещают 500 мл дистиллированной воды для холостого опыта. [c.323] В оба стакана прибавляют по 10 мл раствора хлорида аммония и концентрированным раствором аммиака доводят значение pH смеси до 10,0 0,2. Обычно для этого достаточно 3,5—5,0 мл. [c.323] Смесь перемешивают и прибавляют 3,00 мл раствора 4-аминоантипирина. После повторного перемешивания прибавляют 3 мл раствора гексацианоферрата (III) калия или персульфата аммония, снова тщательно перемешивают и оставляют на 3 мин, после чего сразу экстрагируют 3 раза хлороформом первый раз добавляют 15 мл, второй — 10 жл и третий раз — 5 мл хлороформа. Хлороформные экстракты сливают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки чистым хлороформом. Измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта, вводят поправку на холостой опыт, проводимый таким же способом, но с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание фенола. [c.323] Округление результатов. Результаты определений округляют до 0,005 мг/л фенола. [c.323] Вернуться к основной статье