ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка к определению из "Основы аналитической химии" Собирают установку (см. рис. 10) для кондуктометрического титрования, включают в нее электролитическую ячейку (см. рис. 12, в) и подготавливают для работы платинируют электроды и определяют константу сосуда. [c.103] Применимы ячейки и других конструкций. [c.103] Определение константы сосуда следует проводить при постоянной температуре. Для этого сосуд с раствором помещают в термостат и выдерживают перед измерением сопротивления до тех пор, пока он не примет температуру термостата. [c.104] Значения констант сосуда (см. рис. 12, в), установленные по 0,1 н. и 0,01 н. растворам КС1, должны быть близкими, — они составляют соответственно 6,16 и 6,07 и практически не изменяются при увеличении объема раствора в ячейке. [c.104] Затем строят кондуктометрическую кривую, откладывая по оси абсцисс число миллилитров добавленного титранта, а по оси ординат — электропроводность раствора, приведенную к первоначальному объему. Затем графическим методом устанавливают точку эквивалентности и определяют число миллилитров стандартного раствора, вступившего в реакцию до изломов кондуктометрических кривых. [c.105] Зная объем и нормальность стандартного раствора титранта, израсходованного на тнтрование определяемого вещества, рассчитывают содержание по известным формулам (см, книга 2, гл. I, 10). При определении содержания сильных кислот и кислот средней силы в расчетах используют значение нормальности NaOH, установленной по метиловому оранжевому, а при определении слабых кислот —по фенолфталеину. [c.105] При определении содержания солей слабых оснований в вычислениях необходимо использовать фактическую нормальность стандартного раствора NaOH, соответствующую содержанию в нем только NaOH. [c.105] Кондуктометрические кривые, которые получены при титровании в ячейке, показанной на рис. 12, й, различных индивидуальных веществ основного или кислотного характера, а также из смесей растворами НС1 и NaOH, приведены на рис. 16 и 17. [c.105] Общая методика хронокондуктометрического титрования. Перед титрованием определяют скорость истечения стандартного раствора. [c.105] Для этого устанавливают по секундомеру время наполнения мерно колбы емкостью 25 мл стандартным раствором тнтранта. По секундомеру определяют также время между записью отдельных показаний милливольтметра на ленту. [c.106] В сосуд для титрования (см. рис. 12, г) наливают 50 мл анализируемого (0,1—0,05 н.) раствора, погружают электроды с мешалкой, включают мотор для вращения ванны и милливольтметр. При помош,и делителя напряжений стрелку милливольтметра устанавливают в такое положение, при котором кондуктометрическая кривая может полностью разместиться на ленте. Если электропроводность раствора при титровании понижается, стрелку устанавливают в верхней части шкалы, если повышается— в нижней. Затем прибор устанавливают так, чтобы отводная трубка сосуда Мариотта (см. рис. 14) находилась над ячейкой. Включают регистрирующую часть милливольтметра и при нанесении второго показания на ленту начинают подачу стандартного раствора. Запись кривой заканчивают при избытке титранта. После окончания титрования электроды вынимают и удаляют из ячейки раствор. Промывают ячейку и электроды дистиллированной водой и проводят параллельные определения. На кондуктометрических кривых графическим методом устанавливают точки эквивалентности и определяют количество интервалов между записью показаний милливольтметра до ее изломов. Десятые доли интервалов вблизи точки эквивалентности находят на глаз. Продолжительность титрования зависит от числа определяемых компонентов и достигает 5—20 мин. [c.106] Хронокондуктометрические кривые (рис. 18) не должны быть слишком растянутыми по длине, так как в этом случае изломы кривых становятся менее резкими. В зависимости от числа титруемых компонентов длина Кривой должна составлять 10—20 см. Длина кривой определяется скоростью передвижения ленты, а также зависит от концентрации и скорости истечения стандартного расгвора. [c.106] Г —время наполнения мерной колбы стандартным раствором, сек. [c.107] Вернуться к основной статье