ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ исходной углеводородной смеси из "Малеиновый ангидрид и малеиновая кислота" При окислении бензола анализ исходной смеси может проводиться весовым методом, основанным на адсорбции бензола активированным углем с последующей десорбцией его водяным паром. По количеству уловленного бензола и пропущенной для анализа смеси рассчитывается содержание бензола в исходной смеси. Для анализа бензоловоздушной смеси может быть использован и газохроматографический метод. Неподвижной фазой служит петролатум, нанесенный в количестве 20% на диатомитовый кирпич. Температура колонки 80 °С. [c.69] При окислении непредельных углеводородных газов С4 содержание их в исходной смеси определяется бромид-броматным методом [121, с. 205—207] по количеству брома, присоединившегося по двойной связи непредельного углеводорода. При этом следует учитывать индивидуальный состав углеводородной фракции. [c.69] Строго дозированное количество малеиновоздушной смеси после контактного аппарата пропускают через поглотители, где улавливаются водой кислородсодержащие продукты реакции. Газы, выходящие после поглотителей, содержат азот, кислород, окись и двуокись углерода и следы исходного углеводорода. Эти газы анализируют на содержание в них кислорода, окиси и двуокиси углерода объемным методом на приборе ВТИ [122, с. 187—191] или методом газожидкостной хроматографии определяют кислород, азот, окись и двуокись углерода и углеводороды [123]. В качестве неподвижной фазы используют диатомитовый кирпич — ИНЗ-600 с нанесением 25% ТЭГМ и молекулярные сита 13Х. Анализ водных растворов из поглотителей проводят титрованием щелочью в присутствии фенолфталеина. [c.69] В процессе производства малеинового ангидрида и при проведении исследовательских работ используются различные методы анализа. Основные из них перечислены ниже. [c.70] При совместном содержании в смеси малеиновой и фталевой кислот содержание малеиновой кислоты определяют перманганатным методом [124]. [c.70] Смесь малеиновой, фумаровой и фталевой кислот может быть количественно проанализирована полярографическим методом [125, с. 228]. Данная методика основана на полярографировании этих кислот при различных значениях pH среды. Малеиновую кислоту определяли при pH = 8,2, фумаровую при pH = 9,6, а фталевую при pH = 3,4, потенциалы восстановления соответственно были равны —1,4, —1,8 и —1,8 В. [c.70] Смесь кислот, полученных при парофазном окислении углеводородов в малеиновый ангидрид, можно анализировать методом распределительной хроматографии. В качестве носителя используется кремневая кислота, пропитанная серной кислотой. Подвижным растворителем служит хлороформ, а полярной фазой — бутиловый спирт [126]. По результатам титрования элюируемых проб строят хроматограмму и рассчитывают состав кислот в смеси. [c.70] Состав карбонильных соединений, получаемых при парофазном каталитическом окислении в качестве побочных и промежуточных продуктов, определяют методом газожидкостной хроматографии при 70 °С, расход газа-носителя (азота) составляет 50 мл/мин. Колонку диаметром 4 мм, длиной 1,6 м заполняют диатомитовым кирпичом ИНЗ-600, на который нанесено 25% Твин-80 с добавкой 2% фосфорной кислоты. [c.70] Состав кислотной части анализируют тем же методом при 140 С. Пробу вводят в виде водного раствора, подученного после поглощения продуктов окисления. [c.71] Цветность малеинового ангидрида определяют по цветовой пла-тино-кобальтовой шкале (ГОСТ 14871—68), сравнивая растворы со стандартом. [c.71] Вернуться к основной статье