Анализ исходной углеводородной смеси

Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помощи силикагеля марки АСК по стандартной, ранее описанной методике [61]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля 100 г (около 200 мл), последовательность и количество вытеснителей петролейный эфир 200 мл, бензол 100 мл, спирто-бензольная смесь (отношение 1 1) 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. [c.204]

Что касается природы продуктов деструкции, то систематические работы по качественному и количественному анализу их были начаты лишь в последнее время. Накопленные к настоящему времени данные показывают, что некоторые полимеры, например политетрафторэтилен и поли-а-метилстирол, в случае пиролиза Б вакууме при температурах до 500—600° образуют мономер почти со 100%-ным выходом, тогда как при пиролизе полиэтилена, протекающем в сходных условиях, образуется смесь углеводородных фрагментов цепи с молекулярным весом от 16 (СН4) до 1000. Промежуточное ноложение занимают полимеры, при пиролизе которых образуется смесь мономеров и фрагментов цепи различных размеров. Кроме того, есть полимеры, подобные поливинилхлориду, поли-винилфториду и полиметилакрилату, среди продуктов пиролиза которых наряду с фрагментами, являющимися частью цепи, наблюдаются продукты, по своей структуре не имеющие отношения к исходной полимерной цепи. [c.11]

Широкое применение в практике хроматографического анализа находят реакции, упрощающие анализируемую смесь. В методе вычитания проводят два хроматографических анализа исходной смеси один — обычно анализ без применения химических реакций и второй — с применением химического поглотителя, образующего с некоторыми компонентами нелетучие соединения. На хроматограмме второго анализа пики реагирующих компонентов отсутствуют (хроматограмма второго анализа может быть получена из хроматограммы первого анализа путем вычитания пиков реагирующих соединений). Метод вычитания позволяет определить содержание не разделяемых хроматографически компонентов, если один из них реагирует с селективным поглотителем. Одновременно этот метод позволяет проводить групповую идентификацию реагирующих соединений. Метод вычитания в газовой хроматографии бы предложен Р. Мартином [3] для определения содержания непредельных соединений в различных углеводородных смесях. С целью поглощения непредельных соединений Мартин применил небольшой реактор, заполненный силикагелем, обработанным концентрированной серной кислотой. Было показано, что поглощение моноолефинов, диолефинов, циклоолефинов и ацетиленовых углеводородов (доуглеводородов составаСд) происходит в потоке газа-носителя количественно при 20—50° С. [c.12]

Исходную смесь II однократно разделяют тем же методом при соотношении на 13 г смеси II, содержащей около 2 г диеновых углеводородов, берут 20 г карбамида, 1,5 мл метанола и 150 мл к-нентана. По данным газо-жидко стного хроматографического анализа полученных фракций в сочетании с методами УФ-, ИК-спектроскопии и селективного гидрирования над никелем Ренея можно заключить, что из смеси I количественно выделяются к-парафины и а-мопоолефины нормального строения Сц—С , а из смеси II — ос, о>-диолефиновые углеводороды с тем же интервалом изменения числа атомов углерода в углеводородной цепи нормального строения. [c.65]

В результате работы был сконструирован прибор для термоадсорбционного анализа (рис. 2). Прибор компапуется с аппаратом ВТИ, который необходим для того, чтобы определить в исходном газе содержание углекислого газа, сероводорода, кислорода, окиси углерода и непредельных углеводородов. Остаток газа, содержащий смесь углеводородных газов, азот и водород, разделяется на приборе для термоадсорбционного анализа па компоненты. При этом не разделяются только метан, водород и азот. Их смесь, выходящая из адсорбционной колонки отдельно, может быть подвергнута анализу методом сожжения. [c.358]

Взаимодействие между А (Е1)з и перекисью бензоила сопровождается выделением газообразных продуктов. Хроматографический анализ газа показал, что он состоит из этана, этилена и бутана. Далее реакционную смесь разлагали водой. При этом выделялся этан в количестве, отвечающем двум этильным группам исходного алюминийорганического соединения двуокись углерода ни в одной порции газа не была обнаружена. Водный и углеводородный слой разделяли и анализировали на содержание бензойной кислоты, перекисей и сложных эфиров. В осадке определяли содержание бензоатных групп. Главным продуктом превращения перекиси бензоила при соотношении реагентов 2 1 является ди-этилалюминийбензоат, выделенный в виде диоксиалюминийбеи-зоата. Количество сложных эфиров в продуктах реакции составляло 2%. Бензойная кислота ни в одном случае не была обнаружена. [c.257]

Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помоши силикагеля марки АСК, по стандартной, ранее описанной методике [117]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля— 100 г (около 200 мл), последовательность и количества вытеснителей петролейный эфир — 200 мл, бензол — 100 мл, спирто-бензольная смесь (1 1) — 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. За разделительные границы между отдельными группами углеводородов, на основании литературных данных [118] и собственных экспериментальных результатов, были приняты следующие значения коэффициента преломления между парафино-циклопарафиновыми и моноци-клическими ароматическими углеводородами границей служил коэффициент преломления ( ), равный 1,48 между моно-циклическими (неконденсированными) ароматическими и конденсированными бициклическими ароматическими углеводородами—1,54 и, наконец, между би- и полициклическими конденсированными углеводородами— 1,59. Правильность выбора этих границ наглядно подтверждается характером люминесцентного свечения, которое появляется или резко меняется именно в этих узловых точках. [c.311]