ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спекание соды с окисью железа из "Практикум по общей химической технологии" Окись железа после отделения щелока и промывки возвращают в процесс на приготовление исходной шихты. [c.95] При спекании соды с окисью железа скорость образования феррита натрия по реакции (а) резко возрастает при повышении температуры более 851° С, т. е. температуры плавления соды (более легкоплавкого компонента шихты), и продолжает расти с дальнейшим повышением те.мпературы. Поми.мо температуры, на скорость реакции (а) влияют размер частиц реагента, свойства применяемой окиси железа, соотношение между количеством соды и окиси железа в исходной шихте. [c.95] С уменьшением размера реагирующих частиц увеличивается поверхность соприкосновения реагентов и уменьшаются диффузионные сопротивления. Поэтому исходные материалы для приготовления шихты применяют в тонко измельченном виде с размером частиц не выше 1 мм. Особенно важно тонкое измельчение окиси железа, которая во время спекания находится в твердом состоянии. [c.95] Применение избытка окиси железа дает возможность максимально использовать соду в соответствии с законом действия масс. При увеличении количества F gOg в шихте степень каустификации, т. е. степень перехода соды в едкий натр, возрастает. На практике шихту готовят в соотношении 2,5—3 вес. ч. FegOg на 1 вес. ч. Naj Og. Спекание шихты производят при ИОО—1200° С в горизонтальных барабанных ферритных печах, вращающихся со скоростью 1—2 o6iMUH обогрев печи осуществляют сжиганием мазута, подаваемого форсунками во внутреннюю полость печи или сжиганием в печи газообразного топлива. [c.96] Выщелачивание спека производят слабыми растворами щелочи противоточным методом в батарее аппаратов с ложными днищами (диффузорах), в которых слабые щелока движутся противотоком выщелачиваемой массе, постепенно концентрируясь. Конечные крепкие щелока, полученные по ферритному способу, содержат 300—400 г л NaOH. [c.96] В данной работе необходимо практически ознакомиться с последовательностью технологических операций, режимом и контролем процесса спекания соды с окисью железа и выщелачивания спека с получением едкого натра и определение выхода NaOH в зависимости от температуры, длительности спекания, соотношения между количествами Naa Og и F gOg в исходной шихте. [c.96] Схема установки спекания соды с окисью железа и получением феррита натрия (рис. 24) состоит из цилиндрической электрической печи 1, в которую помещают железную или фарфоровую лодочку 2 с навеской смеси из соды и окиси железа. [c.96] Температуру в печи за.меряют и регулируют при помощи автоматического терморегз лятора 6, соединенного с термопарой 5. К кали-аппаратам присоединяют аспиратор 4, который служит для проверки герметичности установки и для создания небольшого вакуума, облегчающего отсасывание газа из печи и протягивания его через кали-аппараты. [c.97] Опыты проводят при температуре, заданной преподавателем в интервале 800—1050° С. Печь разогревают до требуемой температуры, поддерживаемой при помощи автоматического терморегулятора. Во время разогрева печи производят проверку герметичности всей установки при помощи аспиратора. Затем в разогретую печь вставляют лодочку с навеской смеси и быстро присоединяют к открытому концу печи кали-аппараты для улавливания углекислого газа. При исследовании кинетики образования феррита натрия в течение опыта каждые 10 мин производят переключение потока газа на различные кали-аппараты. В отключенных аппаратах по разности масс до и после пропускания газа определяют количество поглощенного углекислого газа за данный промежуток времени. [c.98] Опыты ведут в течение заданного времени (1—2 ч). [c.98] По данным, полученным при взвешивании отдельных кали-аппаратов, судят о протекании реакции образования феррита во времени. Для этого количество углекислого газа, уловленного в различных аппаратах, относят к общему количеству углекислоты, содержащейся в данной навеске шихты. Выражая полученную величину в процентах, составляют таблицу выхода двуокиси углерода за определенные промежутки времени. Эти данные используют для графического изображения протекания процесса в координатах выход СО — время. [c.98] По окончании опыта лодочку с ферритом удаляют из печи и переносят в эксикатор. Затем приступают к проведению второго опыта. В зависимости от задания устанавливают печь на другую температуру или меняют состав смеси, размер частиц и т. п. и проводят второй опыт так же, как первый. Аналогичным образом проводят, если это требуется, третий и четвертый опыты, обрабатывая каждый раз результаты, как указано было выше, и перенося каждый раз лодочку с ферритом в эксикатор. [c.98] По окончании всех опытов полученные образцы феррита (каждый в отдельности) выщелачивают водой и определяют о(кций выход едкого натра или степень каустификации соды для проверки общего выхода продуктов реакции, который был ранее установлен по количеству выделившегося углекислого газа. [c.98] Методы анализа заключаются в определении углекислой и едкой щелочи при совместном их присутствии. [c.99] При дальнейшем титровании пробы соляной кислотой определяется количество ионов 0Н , эквивалентное первоначальному содержанию едкого натра в пробе. К пробе после осаждения карбоната натрия добавляют несколько капель фенолфталеина и тотчас же медленно титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты при осторожном помешивании (долгое пребывание пробы раствора на воздухе и интенсивное перемешивание ведут к значительному поглощению СО2 из воздуха). Количество кислоты, израсходованное на титрование пробы, обозначим сж . Это количество отвечает содержанию NaOH в анализируемом растворе. [c.100] Методические указания. 1. Способ определения NaOH и Nha O., в одной пробе при совместном их присутствии является менее надежным, чем способ, основанный на осаждении карбоната Ba lj. Поэтому рекомендуется в задании студентам давать способ осаждения, а способ с двумя индикаторами — только для сравнения результатов анализа. [c.101] М у X л е н о в И. П. и др. Общая химическая технология. Изд-во Высшая школа , 1964, стр. 312. [c.101] Вернуться к основной статье