ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Весовые методы из "Аналитическая химия бериллия" Нерастворимых неорганических соединений бериллия известно немного (гидроокись, фосфат, основной карбонат, фторобериллаты щелочноземельных металлов). [c.50] Гидроокись бериллия осаждают аммиаком из нейтральных или слабокислых растворов в присутствии солей аммония. Последние подавляют пептизацию Ве(ОН)г и понижают ее адсорбционную способность. Осадок, получающийся из теплого раствора, более плотный и легче фильтруется. Раствор аммиака не должен содержать СОг большого избытка осадителя следует избегать. [c.50] Для осаждения гидроокиси бериллия могут быть использованы и другие неорганические и органические реагенты (табл. 12), создающие нужную величину pH для полного гидролиза бериллия. [c.51] Природа осадителя оказывает влияние на характер осадка гидроокиси бериллия. [c.51] например, при осаждении гидроокиси бериллия мочевиной в присутствии солей аммония образуется плотный легко-фильтрующийся осадок [360а]. [c.51] К анализируемому раствору, содержащему 30—60 мг бериллия, прибавляют 2 г (NH4)iS04, 10 г NH4 I и 10 г мочевины. Раствор разбавляют до 500 мл, нагревают сначала медленно в течение часа до появления опалесцеп-ции, затем кипятят в течение 2 час. (объем раствора поддерживают постоянным). После выдерживания в течение часа на водяной бане фильтруют осадок и прокаливают его до окиси. [c.51] Абсолютная ошибка определения 0,2 мг. [c.51] Вместо аммиака рекомендуют менее сильные основания, которые позволяют легче регулировать pH раствора, в частности органические основания ароматического ряда. Так, например, о-пиколин (см. табл. 12) создает pH 7,0 и, подобно пиридину, образует комплексные соединения с Мп, Zn, Со, Ni, но не образует комплекса с бериллием. [c.51] Соли этилендкаминтетрауксусной кислоты связывают двух-и трехвалентные катионы в весьма прочные комплексы и препятствуют осаждению гидроокисей [361, 362]. В отличие от этих металлов, бериллий осаждается аммиаком в присутствии ком-плексона III при pH 9,6 [363]. Кроме бериллия, в этих условиях осаждаются титан и уран, а также Sb и Sn (IV). [c.51] Другие исследователи [363а] считают, что для полного превращения двойного фосфата в пирофосфат необходимо прокаливать его в течение нескольких часов при 1000° С. [c.52] Фосфатный метод широко используется при анализе руд и промышленных объектов (методика определения бериллия фосфатным способом приведена на стр. 155). [c.52] Мешают фтор и уран. Другие элементы маскируют комплексоном III и винной кислотой. Определение в присутствии посторонних примесей см. стр. 167. [c.52] К 10 мл раствора нитрата бериллия, содержащего 7—22 мг Ве, добавляют 5 капель индикатора Веселова и 50 мл 2,5%-ного раствора ЫаР. Раствор разбавляют водой до 300 мл, добавляют 4 г борной кислоты и перемещивают до полного ее растворения. Прибавляют разбавленный раствор соляной кислоты до перехода окраски из зеленой в фиолетовую. Нагревают раствор до кипения и прибавляют к нему при перемешивании 15 мл горячего раствора ВаСЬ. Покрытый часовым стеклом стакан с осадком оставляют в кипящей водяной бане при периодическом перемешивании в течение 1—2 час. После коагуляции осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр 4 и промывают 8—10 раз горячей водой (по 4 мл) до отрицательной реакции на С1-И0Н и затем этиловым спиртом. Осадок ВаВер4 высушивают при 110— 120° С. [c.53] Среди внутрикомплексных соединений, которые бериллий образует с органическими реагентами, имеется много труднорастворимых в воде (соединения с -дикетонами, 8-оксихинолином и его производными, а также производными фенилгидроксил-амина). Многие органические соединения бериллия дают весовые формы с большим молекулярным весом. Осадки получаются плотные, хорошо фильтруются и промываются негигроскопичны, устойчивы к нагреванию и легко высушиваются. К сожалению, органические реагенты, применяемые для весового определения бериллия, не обладают избирательностью действия. Однако в большинстве случаев избирательность может быть достигнута благодаря использованию комплексона III для маскировки мешающих элементов, поскольку осаждение бериллия в этих условиях протекает количественно. [c.53] В табл. 13 систематизированы органические реагенты, рекомендованные для весового определения бериллия. [c.53] Пржевальским и Моисеевой [311] исследован ряд соединений бериллия с -дикетонами, производными ацетилацетона, и показано, что некоторые из них могут служить весовыми формами при определении бериллия. [c.53] Вернуться к основной статье