ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Галоидирование из "Методы количественного определения фенолов и ароматических аминов" Этот метод дает хорошие результаты при анализе резорцина [4], фенола и его водорастворимых производных, содержащих неразвет-вленные алкильные радикалы в мета- и пара-положении к гидроксилу Аналогичные водонерастворимые фенолы предложено растворять в водном растворе едкого натра [24] или в уксусной кислоте [25] и затем проводить броиирование по приведенной методике. [c.5] При наличии в алкилфенолах разветвленных алкильных радикалов в пара- и особенно в орто-положении к гидроксилу реакция их бромирования по методу Коппешара проходит со значительными отклонениями от стехиометрии [4, 7, и], причем результаты, как правило, завышены. [c.5] Спранг [2б] считает, что завышение результатов бромирования фенолов, содержащих разветвленные алкильные радикалы, происходит за счет дополнительного вхождения брома в алкильные группы, находящиеся в орто- или пара-положении к гидроксилу. [c.5] Хубер и Джильберт ГэЛ опробовали несколько перв-, втор- и трет-аминов в качестве катализаторов реакции бромирования. Лучшим катализатором оказался пиридин, вторы попробовали исключить влияние избытка бронирующего агента в условиях метода Магбермена, применив прямое титрование уксуснокислого раствора алкилфенола раствором молекулярного брома в этом же растворителе. Но при анализе 2,б-ди-трет-бутилфенола в этих условиях были получен результаты на 26% выше стехиомвтричвского. [c.6] Определение точки эквивалентности при применении избыточного количества галоидирующего реагента обычно проводят визуально по обесцвечиванию синего иод-крахмального комплекса. [c.7] В последнее время для фиксирования эквивалентной точки при прямом броматометрическом титровании фенолов рекомендовано применять потенциометрическое титрование с платиновым и насыщенный каломельным электродами Г15,34-363, вольтаиетрическое титрование [37Л и кулонометрическэе титрование СЗб-40]. [c.7] Вернуться к основной статье